178499. lajstromszámú szabadalom • Új iparilag alkalmazható elárás szenekasav-nitril előállítására
5 178499 6 nátriumcianidot adunk és keverés közben 6 órán át forraljuk. A só kiszűrése után az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot normál nyomáson frakcionáljuk. Termelés: 44,5 g (55%) 5 Fp.: 141-142 °C no5 = 1,4399 8. példa 10 Mindenben a 7. példa szerint járunk el, de katalizátorként 4,0 g 18-korona-6-ot ( 1,4,7,10,13,15- -hexaoxa-ciklooktadekánt) használunk. Reakcióidő: 4 óra Termelés: 58,3 g (72%) 15 Fp.: 140-142 °C né5 = 1,4395 9. példa 20 Mindenben a 7. példa szerint járunk el, de katalizátorként 10,0 g 2000 átlagos molekulasúlyú polietilén-glikolt használunk. Reakcióidő: 6 óra Termelés: 48,7 g (60%) 25 Fp.: 140-142 °C n|,5 = 1,4389 10. példa 30 Mindenben az 1. példában megadottak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegyet 25 °C-on keverjük 14 órán át. A reakcióelegy feldolgozása után 60 g (74%) szenekasav-nitrilt kapunk. A termék fizikai állandói megegyeznek az 1. 35 példában megadottakkal. 11. példa Mindenben a 7. példában megadottak szerint 40 járunk el, azzal az eltéréssel, hogy katalizátorként 4,2 g tetrametil-etilén-diamin helyett 3,0 g dibenzo-18-korona-6-ot (8,9-17,18-dibenzo-í ,4,7,10- 13,16-hexaoxa-ciklooxadekánt) és 54,0 g nátrium-cianid helyett 71,62 g kálium-cianidot alkalma- 45 zunk. 57,5 g (70%) szenekasav-nitrilt kapunk, amelynek fizikai állandói megegyeznek a 7. példában közölttel. 12. példa 50 Mindenben a 7. példában megadottak szerint árunk el, azzal az eltéréssel, hogy katalizátorként 3,0 g benzo-15-korona-5-öt (14,15-benzo-1,4,7,10,13-pentaoxa-ciklopentadekánt) használunk. 55,0 g (66%) szenekasav-nitrilt kapunk, amelynek fizikai állandói megegyeznek a 7. példában megadottakkal. 13. példa Mindenben a 7. példában megadottak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy katalizátorként 6.0 g oktaetilénglikol-dimetilétert, és alkálifém-cianidként 71,62 g kálium-cianidot használunk. 57.0 g (69%) szenekasav-nitrilt kapunk a 7. példában megadott fizikai állandókkal. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szenekasav-nitril előállítására metil-allilklorid és alkálifém-cianidok reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy metil-allil-kloridot — adott esetben inert oldószeres oldata alakjában — 0,5—3 mólszázalék fázistranszfer katalizátor - előnyösen t ri k ap ri 1 - m e til-ammónium-klorid, trimetil-benzil-ammónium-klorid, tetrabutil-ammónium-hidrogén-szulfát, hexadecil-tributil-foszfónium-bromid, tributil-amin, hexil-amin, tetrametil-etilén-diamin, 2000 átlagos molekulasúlyú polietilénglikol, 1,4,7,10,13,15-hexaoxa-ciklooktadekán, 8,9,17,1 8-dibenzo-l ,4,7,10,13,15-hexaoxa-ciklooxadekán (dibenzo-18-korona-6), 14,15-benzo-1,4,7,10,13-pentaoxa-ciklopentadekán (benzo-15- -korona-5), oktaetilénglikol-dimetiléter - jelenlétében 25—100 °C közti hőmérsékleten alkálifém-cianidokkal, vagy ezek vizes oldatával reagáltatunk, majd adott esetben az inert oldószeres, nemvizes fázisban levő szenekasav-nitrilt az oldószer lepárlásával kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém-cianidként nátrium-danidot alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert oldószerként acetonitrilt alkalmazunk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamilyen szilárd alkálifém-cianidot alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vizes alkálifém-cianid-oldatot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824572 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
