178496. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido[1,2-a]-pirimidin-származékok előállítására
35 178496 36 3. számú táblázat Példa Kiindulási Hohlemanalizis (%) szám hidrazin-Keletkezett termék zam Op. összegképlet számított talált-származék % °c c H N 65. p<N,N-di-6-metil-9-[4-(N,N-di-220-222 C19H22N«02 62,28 6,05 22,93 metil-amino)- metil-amino)-benzili-benzaldehid dén-hidrazono]-4-oxo-62,12 6,00 22,87-hidrazon-6,7-8,9-tetrahidro-4H-piridoj 1,2-a)]pirimidin-3 -karboxamid-66. metil-hidra-6-metil-9-(metil-40 228-230 Ct iH, jN5Oj 53,00 6,06 28,09 zin -hidrazono)-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro--4H-pirido-[l,2-a] pirimidin-3--karboxamid 52,57 6,03 28,00 67. 2-kapro-9-(2-azepinilidén-hidra-55 228-230 C16H22N*02 58,16 6,71 25,43-laktámzono)-6-metil-4-oxo-6,7 58,12 6,57 25,41-hidrazon 8,9-tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-a]pirimidin-3- -karboxamid 4. számú táblázat Példa Kiindulási Ho-Elemanalízis (%) szám hidrazin-Keletkezett termék zam Op. összegképlet számított talált-származék % °C ^ H N 68. metil-6-metii-9-(metil-hid-25 : 216-218 C,iH14N4 03 52,79 5,62 22,38-hidrazin razono)-4-oxo-6,7,8,9- -tetrahidro-4H-pirxdó-51,99 5,49 22,28 [l,2-a]pirimidin-3--karbonsav 69. 2-kapro-9-(2-azepinilidén-hid-40 166-270 CléH2iN503 57,99 6,38 21,13-laktámrazono)-6-metil-4-oxo-57,82 6,29 21,10-hidra zon -6,7,8,9-tetrahidro-4H-piridof 1,2-aJ pirimidin-3- -karbonsav 65—67. példák 2.9 g (0,01 mól) 9-bróm-6-metil-4-oxo-6,7,8,9- -tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-aj pirimidin-3-karboxamid 20 ml metanolos oldatához a i. számú táblázatban megadott 0,025 mól hidrazin-szánnazékot adjuk, és foirponton keverjük 1-3 órán keresztül. A terméket vagy szűrjük, vagy bepáriás után vízből átkristályosítjuk. 68-69. példák 2.9 g (0,01 mól) 9-bróm-6-metil-4-oxo-6,7,8,9-- te trahidio-4H-pirído[ 1,2-aJ pirimidrn-3-karbonsav 20 ml metanol os oldatához a 4. számú táblázatban megadott 0,025 mól hidrazin-származékot adjuk, és forrponton ke vegük 1—3 órán keresztül. A terméket vagy szűrjük, vagy bepáriás után vízből átkristályosítjuk. 70. példa A 14. példa szerint állítjuk elő a 9-(fenil-hidra zo n o )- 6 - metil-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro- 4H-pdrido[ 1,2-aJpirímidin-3-karbonsavat azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegyhez nátrium-acetátot adunk. Termelés: 75%. Op.: 256-257 °C és a 14. példa szerint készített termékkel elkeverve nem ad olvadáspont csökkenést.
