178494. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidratropasav-származékok tisztítására
7 178*94 8 15. példa 24g nyers 3-fluor-4-fenil-hidiatropasavat, melyet pl. az 1 400 448 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás 16. példája szerint, vagy az 1 091 403 számú 5 nagy-britanniai szabadalom 1. példája szerint, vagy a 74 06897 számú holland szabadalmi leírás szerint, vagy a 464 352 számú spanyol leírás 7. példája szerint nyerhetünk, 250 ml acetonban oldunk és az oldathoz 11,5 ml ciklohexil-amint adunk. Azonnal 10 fehér kristályok különülnek el, melyeket néhány órai jeges vízben való állás után leszívatunk, 5 x 10 ml acetonnal alaposan kimossuk, 80 °C-on megszántunk. 26 g 3-fluor-4-fenil-hidratropasav-ciklohexü-amin-sót nyerünk, mely 213—215 °C-on 15 olvad. Izopropilalkoholból való átkristályosítás után op. 215-216 C. 16. példa 34 g 3-fluor-4-fenil-hidratropasav-ciklohexilamin-só 150 ml vízben levő szuszpenzióját erőteljes keverés közben 60 ml 2 n sósavval megsavanyítunk. A csapadék láthatóan átalakul. 15-20 perces keverés után a kristályokat leszívatjuk, vízzel mossuk, 2-s 80°C-on megszárítjuk. 22 g (90%) 3-fluor-4-fenil-hidratropasavat nyerünk, mely 110—111 C-on olvad. 17. példa 30 24 g nyers 3-fluor-4-fenil-hidratropasavat 250 ml acetonban oldunk és az oldathoz 10 ml tercier butíi-amint adunk. Az elkülönülő kristályokat néhány órai jeges vízben való állás után leszívatjuk, 35 5x10 ml acetonnal jól kimossuk, 80°C-on megszárítjuk. 23 g tiszta 3-fluor-4-fenil-hidratropasav-tercier-butil-amin-sót nyerünk. Op.: 190—2 °C. 18. példa Az előbbi példa szerint előállított 3-fluor-4-fenil-hidratropasav-tercier-butil-amin-sót a 16. példában leírtak szerint kezelve (32 g sóból kiindulva) 22 g 45 igen tiszta 3-fluor4-fenil-hidratropasavat nyerünk, mely 110-111 °C-on olvad. 19. példa 100 g nyers 3-fenoxi-hidratropasav 1 liter acetonban levő oldatához 82 ml l-fenil-etil-amint adunk. Az elkülönülő kristályokat néhány órai jeges vízben való állás után leszívatjuk, 5 x 50 ml acetonnal jól kimossuk, megszárítjuk. 155 g tiszta 3-fenoxi-hidratropasav-l-fenil-etil-amin-sót nyerünk. Op.: 125-6°C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű — ahol R1 jelentése hidrogén-, vagy fluoratom, R2 jelentése 1—4 szénatomos alkil-, fenil-, fenoxi-, vagy benzoil-csoport — hidratropasav-származékok tisztítására, azzal jellemezve, hogy I általános képletű — R1 és R2 jelentése a fenti — hidratropasav-származékot valamely III általános képletű — ahol R jelentése 3—6 szénatomos elágazó láncú alkilcsoport, mely egy fenil-csoporttal lehet helyettesítve, vagy 5-8 szénatomos cikloalkil-csoport — primer aminnal reagáltatunk, majd az így kapott II általános képletű — ahol R, R1 és R2 jelentése a fenti — kristályos sókat izoláljuk, majd ásványi savakkal az I általános képletű — ahol R1 és R2 jelentése a fenti - termékeket felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a sóképzést szerves oldószer, előnyösen aceton, izopropanol, etilacetát jelenlétében végezzük el. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szabad hidratropasavszármazék felszabadítását víz jelenlétében, sósav, vagy kénsav segítségével végezzük el. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824572 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
