178458. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicidil-éter tipusú epoxigyanták előállítására
11 178458 12 III. táblázat Nem hőkezelt gyanták tulajdonságai az alkalmazott adalékok minőségének és mennyiségének függvényében Példa sorszáma Adalék Adalék meny-Epoxiszám Lágyuláspont, °C ömledékviszkozitás, 100 °C cP Gélesedési idő, perc 24. 0,2560 53,0 1950 145 25. NaH2P04 0,90 0,2635 51,0 1640 176 26. líh2po4 1,41 0,2645 51,5 1590 173 27. Ca(H2P04)2 0,15 0,2580 52,5 1870 156 28. Ca(H2P04)2 0,62 0,2620 52,0 1650 180 29. Ca(H2P04)2 0,94 0,2620 52,0 1640 181 30. h3bo3 0,71 0,2585 53,0 1810 145 31. h3bo3 6,10 0,2615 52,5 1710 151 32. FeCl3 0,69 0,2565 53,0 1910 143 33. ZnCl2 1,88 0,2560 52,5 1890 135 34. ZnCl2 4,05 0,2570 52,5 1880 122 35. líh2po4+ 0,55 ~f- MnCl2 1,25 0,2595 52,5 1730 170 36. FeCl3+ 0,60 +CdCl2 1,20 0,2565 53,0 1900 130 IV. táblázat Hőkezelt gyanták tulajdonságai az alkalmazott adalékok minőségének és mennyiségének függvényében Példa sorszáma Adalék Adalék mennyiség, mmól/kg Epoxiszám Lágyuláspont» °c 1 ömledékviszkozitás, 100 °C cP Gélesedési idő, perc 24. 0,2335 60,0 4370 105 25. NaH2P04 0,90 0,2565 53,5 2030 155 26. líh2po4 1,41 0,2575 53,0 1940 156 27. Ca(H2P04)2 0,15 0,2455 57,0 2720 129 28. Ca(H2P04)2 0,62 0,2545 54,0 2040 164 29. Ca(H2P04)2 0,94 0,2575 54,0 1930 171 30. h3bo3 0,71 0,2360 60,0 4070 105 31. h3bo3 6,10 0,2480 56,0 2670 121 32. FeCI3 0,69 0,2345 60,0 4050 100 33. ZnCl2 1,88 0,2370 60,0 3800 100 34. ZnCl2 4,05 0,2390 59,0 3450 94 35. líh2po4+ 0,55 + MnCl2 1,25 0,2500 55,5 2660 135 36. FeCl3 + 0,60 +CdCl2 1,20 0,2400 59,5 3430 100 37—42. példa Az 1—22. példa szerinti epoxigyanta szintézist azonos módon végrehajtjuk, majd a gyantákat a leírt hőkeze- 5 lésnek vetjük alá. A hőkezelt termékek epoxiszámát, lágyuláspontját és a dehidratált ricinusolaj-zsírsavas észterének viszkozitását az V. táblázatban mutatjuk be. A 37. és 38. példa a 2 686 771 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalom szerint feldolgozott gyanta 10 tulajdonságát szemlélteti. V. táblázat Példa sorszáma Adalék Adalék , mennyisége, 1 mól/kg Epoxiszám Lágyuláspont, °C Észterviszkozitás, cP 37. h3po4 1,0 0,1070 91,0 I860 38. h3po4 4,0 0,1085 91,5 nem mérhető 39. Caí^PO^ 1,0 0,1160 89,5 540 40. Ca(H2P04)2 4,0 0,1155 88,5 490 41. líh2po4+ 0,75 +ZnCl2 0,25 0,1150 88,5 510 42. líh2po4+ 3,0-fZnCl2 1,0 0,1170 88,5 475 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás glicidil-éter típusú epoxigyanták és adott esetben a belőle készült zsírsavészterek előállítására polifunkciós fenolokból és a fenolos hidroxil-csoport 1 mól-35 jára számított 0,55—1,0 mól difunkciós halohidrinből a halohidrin halogéntartalmára vonatkoztatott feleslegben alkalmazott alkáli-hidroxid és adott esetben organikus oldószer jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a kondenzációs reakció befejeződése után, célszerűen az 40 illékony komponensek ledesztillálása előtt, az epoxigyanta végtermék súlyának 1000 g-jára számítva 0,05— 25 millimól mennyiségű savanyú alkáli- vagy alkáliföldfém-foszfátot, alkáli-hidrogén-Ct-C4-alkil-foszfátot, 10_7-nél kisebb disszociációállandójú gyenge szervetlen 45 savat, éspedig bórsavat, Cu"-, Zr-, Zn-, Fe-, Ni-, Cd-, Mn-halogenideket vagy ezen előbb felsorolt vegyületek keverékeit adunk az elegyhez, majd adott esetben ismert módon zsírsavakkal észterezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód- 50 ja, azzal jellemezve, hogy a savanyú alkáli sót a lúgfelesleg teljes eltávolítása előtt sav hozzáadásával a reakcióelegyben in situ állítjuk elő. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.58.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető : BenkÖ István igazgató
