178458. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicidil-éter tipusú epoxigyanták előállítására
7 178458 8 letes sebességgel 90—100 °C hőmérsékletre fűtjük és ezen a hőmérsékleten kevertetjük további 70—100 percig. Ekkor a keverőt kikapcsolva a heterogén rendszert állni hagyjuk és a leülepedő tésztaszerű gyantafázis felett elhelyezkedő vizes fázist szivattyúval eltávolítjuk. A keverőt ismét megindítjuk és 10—12 liter 80—100 °C hőmérsékletű desztillált vizet adva hozzá 10—20 percig kevertetjük, majd az ülepítést és a vizes fázis elszívatását ismét végrehajtjuk. Utóbbi műveletet új desztillált víz adagokkal addig ismételjük, míg a vizes fázis fenolftáléin indikátor mellett semlegesnek mutatkozik és kloridion tartalma nem haladja meg az 5 • 10-4 g ion/l-t. Ekkor az utolsó vizes fázis eltávolítása után kapott 55% szárazanyag-tartalmú vizes gyantát alumíniumtálcákba engedjük, lehűlés után darabokra törjük és homogenizáljuk. Az illékony komponensek eltávolításának végrehajtása céljából 4 liter térfogatú háromnyakú lombikba 1000 g szárazanyag-tartalmú vizes gyantát mérünk be, a lombikot keverővei, hőmérővel és desztilláló feltéttel látjuk el, s addig fűtjük, míg az anyag meglágyul és jól keverhetővé válik. 100 °C hőmérséklet elérésekor a vizes gyantához a felsorolt adalékanyagok valamelyikének alkalmasan megválasztott koncentrációjú vizes oldatának potosan mért mennyiségét pipettázzuk, majd a keverék hőmérsékletét az illékony komponensek eldesztillálása mellett fokozatosan (160 ± 10 perc alatt) 150 °C- ra emeljük, majd a nagyüzemi előállítás hű modellezése céljából 90 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. (Ugyanilyen módon járunk el az 1. példában is, ahol azonban adalékanyag hozzáadása nélkül hajtjuk végre a leírt műveleteket.) Ezután a vízmentes gyantát alumíniumtálcába öntjük, megszilárdulás után darabokra törjük, homogenizáljuk és a korábban részletezett módon megmérjük az epoxiszámát, lágyuláspontját, határviszkozitását dioxánban, valamint az ugyancsak részletesen ismertetett eljárással nyert dehidratált ricinusolaj-zsírsavas észterének viszkozitását. Ezen paraméterek értékeit az alkalmazott adalékok minőségének és mennyiségének függvényében az I. táblázat tartalmazza. Az adalékok koncentrációját míllimólban adjuk meg 1000 g vízmentes gyantára vonatkoztatva. Az illékony komponensek eltávolítása után kapott gyantákat a hőstabilitásuk ellenőrzése céljából 155 ± 2 °C hőmérsékleten temperáltuk 24 óráig, majd mértük az egyes minták epoxiszámát, lágyuláspontját, határviszkozitását. Ezeket az adatokat a II. táblázat tartalmazza. Az I. és II. táblázat adatai mutatják, hogy az azonos előállítási módszerrel nyert gyanták tulajdonságai jelentősen megváltoznak az alkalmazott adalékok hatására, továbbá azt, hogy a hőstabilitásuk az adalék mennyiségétől és minőségétől függően minden esetben jelentősen megjavul, valamint illusztrálják a jelen találmányban használt adalékok korábban hangsúlyozott előnyeit a foszforsavval szemben. 5 10 15 20 25 I. táblázat Nem hőkezelt gyanták tulajdonságai az alkalmazott adalékok minőségének és mennyiségének függvényében Példasorszám Adalék Adalékmennyiség, mmól/kg Epoxiszámmól/100, g Lágyuláspont, °C Határviszkozitás, dl/g Észterviszkozitás, cP í. — _ 0,1115 92,5 0,0950 680 2. h3po4 0,51 0,1200 87,5 0,0865 330 3. h3po4 3,02 0,1195 87,0 0,0860 520 4. h3po4 9,41 0,1110 89,0 0,0885 1440 5. NaH2P04 0,75 0,1220 87,0 0,0865 370 6. líh2po4 1,04 0,1220 86,5 0,0860 310 7. líh2po4 3,08 0,1225 87,0 0,0850 325 8. CafH^O^ 0,06 0,1110 92,5 0,0950 640 9. Ca(H2P04)2 0,25 0,1185 90,0 0,0910 450 10. Ca(H2P04)2 0,50 0,1230 86,0 0,0843 285 11. Ca(H2P04)2 2,76 0,1225 86,0 0,0845 290 12. LiH (primer izopropil-foszfát) 1,15 0,1210 87,5 0,0860 350 13. h3bo3 0,99 0,1210 88,5 0,0885 390 14. h3bo3 4,89 0,1220 87,0 0,0860 370 15. h3bo3 12,19 0,1220 87,0 0,0846 365 16. FeCl3 2,57 0,1135 90,5 0,0905 400 17. NiCl2 1,21 0,1123 91,5 0,0925 450 18. ZnCl2 1,16 0,1120 91,5 0,0925 475 19. ZnCl2 7,23 0,1165 90,0 0,0900 395 20 LtH2P04+ZnCl2 0,60 0,1260 86,0 0,0840 260 0,56 21. H3B03+CuC12 1,05 0,1115 92,0 0,0930 460 0,80 22. Ca(H2P04)2+ 0,25 0,1200 88,0 0,0870 310 ZrCl4 0,10 4
