178416. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril polimer szálak előállítására kis mólsulyú polimerekből
5 178416 Akril-szál neve A polimer átlagmólsúlya 6 primer extrudátum felhólyagzik, és szerkezete oly mértékben roncsolódik és deformálódik, hogy a kapott szálak minősége már nem felel meg a követelményeknek. A gőznyomásnak elegendően kis értéknek kell lennie ahhoz, hogy lehetővé tegye az extrudátum megszilárdulását, ugyanakkor viszont elegendően nagy értéknek kell lennie ahhoz, hogy az extrudátum plasztikus állapotban maradjon, azaz a szilárdító térben nyújtható legyen. A szilárdító térben a nyújtást két lépésben végezzük a szálak megfelelő fizikai tulajdonságainak eléréséhez szükséges végső nyújtási aránnyal. A nyújtást az első lépésben kisebb, a második lépésben pedig az előzőnél nagyobb nyújtási aránnyal végezzük. A két lépésben végzett nyújtással elérhető teljes nyújtási aránynak 25-nek vagy annál nagyobb értéknek kell lennie. A szilárdító térből kilépő extrudátumot kívánt esetben ismert módszerekkel utókezelésnek vethetjük alá. Textilipari célokra alkalmas szálak előállítása esetén előnyösen úgy járunk el, hogy az extrudátumot szabályozott hőmérsékletű és páratartalmú térben szárítjuk úgy, hogy a víz különálló vizes fázis képződése nélkül távozzon el az extrudátumból. Ezzel a szárítási művelettel javíthatjuk a szálak átlátszóságát és festés utáni színintenzitását. A fizikai jellemzők kívánt egyensúlyának beállítása érdekében a szárított szálakat előnyösen egy további utókezelési lépésben gőztérben megeresztjük. A megeresztést általában körülbelül 15—40%os zsugorodás eléréséhez vezető körülmények között végezzük. A találmány szerinti eljárással előállított akrilnitril polimer szálak fizikai-kémiai jellemzői általánosságban megegyeznek az ismert akrilnitril polimer szálak jellemzőivel; az új termékek csak a szálképzéshez felhasznált polimer átlagmólsúlya tekintetében különböznek az ismert termékektől. Noha a szakirodalom szálképző polimerekként akrilnitril homopolimereket is említ, a találmány szerinti eljárásban a feldolgozhatóság biztosítása érdekében csak olyan akrilnitril polimereket használhatunk fel, amelyek legalább körülbelül 1 mól% komonomert is tartalmaznak. A kereskedelmi forgalomban kapható akril-típusú szálak fizikai jellemzőit a Textile World Manmade Fiber Chart [McGraw-Hill, New York, N.Y. (1977)] a következőkben foglalja össze: szakítószilárdság egyenes állapotban; 2,0—3,6 g/denier, megnyúlás egyenes állapotban: 20—50%, szakítószilárdság hurkolt állapotban: 1,8—2,3 g/denier. Ezek az értékek nedves fonással vagy száraz fonással készített akril-típusú szálakra vonatkoznak ; a nagyüzemi akril-szálképzésben ugyanis jelenleg olvadékból fonást még nem alkalmaznak. A kereskedelemben beszerezhető akril-típusú szálak egyes jellemző képviselőinek nevét és a szálképzéshez felhasznált polimer átlagmólsúlyát az alábbiakban adjuk meg: Akril-szál neve A polimer átlagmólsúlya Acrilan 94 22000 Acrilan 90 19 500 Acrilan S—16 22 000 Orion 30 20 000 Orion 75 18 300 Dralon 16000 Creslan T—61 20 000 Zefran T—201 23 700 Courtelle 32 200 Annak ellenére, hogy a találmány szerinti eljárásban a szálképzéshez kis mólsúlyú polimereket használunk fel, olyan akrilnitril polimer szálakhoz jutunk, amelyek fizikai jellemzői a jellegzetes akrilnitril-típusú szálakra megadott értékhatárok közé esnek, sőt sok esetben kedvezőbbek az ismert szálak jellemzőinél. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A) összehasonlító példa Kiindulási anyagként 89,3 súly% akrilnitrilt és 10,7 súly% metil-metakrilátot tartalmazó, 20 500-as átlagmólsúlyú akrilnitril polimert használunk fel. 82 súlyrész polimer és 18 súlyrész víz keverékéből 154 C°-on, az ömledékben fejlődő nyomáson fúziós ömledéket készítünk. A fúziós ömledéket 154 C°-on fonófejen keresztül közvetlenül egy gőzzel töltött, 2,6 atmoszféra nyomáson tartott szilárdító térbe vezetjük, és a szilárdító térben a primer extrudátumot egyetlen lépésben 112-es nyújtási aránnyal nyújtjuk. A kapott 6,4 denier/rost (d/r) finomságú szálat gőztérben 127 C°-on megeresztve 8,3 d/r finomságú szállá alakítjuk. A kapott szál fizikai jellemzői a következők : szakítószilárdság egyenes állapotban: 3,5 g/denier, megnyúlás egyenes állapotban: 43%, szakítószilárdság hurkolt állapotban: 1,98 g/denier, megnyúlás hurkolt állapotban: 19%. A példa adataiból megállapítható, hogy a hagyományos, 15 000 és 45 000 közötti átlagmólsúlyú akrilnitril polimerek fúziós ömledékéből megfelelő tulajdonságokkal rendelkező szálak képezhetők akkor is, ha a primer extrudátumot egylépéses nyújtásnak vetjük alá a szilárdító térben. A termék fizikai jellemzői a kereskedelemben kapható, nedves fonással, illetve száraz fonással előállított akril-típusú szálakra megadott értékhatárok közé esnek. B) összehasonlító példa Ismert szuszpenziós eljárással 89,3 súly% akrilnitrilt és 10,7 súly% metil-metakrilátot tartalmazó, 20 500 átlagmólsúlyú akrilnitril polimert állítunk elő. Az elkülönített polimert 18,1 súly% víztartalom eléréséig szárítjuk. A porszerű, víztartalmú polimert csigás extruderbe töltjük, és a rendszerben kialakuló nyomáson 180 C°ra hevítjük. A kapott fúziós ömledéket fonófejen keresztül egy gőzzel feltöltött, 1,54 atmoszféra nyomáson tartott szilárdító térbe extrudáljuk. A szilárdító térben a primer extrudátumot kétlépéses nyújtásnak vetjük alá, az első lépésben 2,3-as, míg a második lépésben 10-es nyújtási arányt alkalmazunk. A teljes nyújtási arány tehát 23. A kapott 3,7 d/r finomságú szálkócot gőztérben 124 C°-on megeresztjük. 5,3 d/r finomságú szálakat kapunk, amelyek fizikai jellemzőit az 1. táblázatban közöljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3