178369. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elektromártólakkozásra alkalmaz kötőanyagok előállítására
9 178369 10 Izocianát mennyisége (g) Reakciópartner mennyi- és minősége sége (g) és minősége H 174 toluiléndiizocianát 350 tetrapropilénglikolmonometakrilát I 174 toluiléndiizocianát 268 oleilalkohol K 174 toluiléndiizocianát 266 linoleilalkohol L 174 toluiléndiizocianát 44,5 dimetiletanolamin (0,5 mól) 134 oleilalkohol (0,5 mól) M 174 toluiléndiizocianát 200 laurinsav N 174 toluiléndiizocianát 278 linolénsav O 174 toluiléndiizocianát 242 maleinsavanhidrid hidroxibutilakrilát-félészter P 174 toluiléndiizocianát 44,5 dimetiletanolamin (0,5 mól) 146 olajsav (0,5 mól) A táblázatban előforduló rövidítések jelentése: 20 EPH A: Biszfenol A [4,4'-bisz-(hidroxifenil)-propan] alapú folyékony epoxigyanta, 180—190 epoxi-ekvivalenssel. EPH B: Biszfenol A alapú szilárd epoxigyanta, 65—75 °C olvadásponttal, 485—510 epoxi- 25 ekvivalenssel és kb. 1000 molekulasúllyal. EPH C: Biszfenol A alapú, nagyviszkozitású epoxigyanta 260 epoxiekvivalenssel. COP I : Oldatban készült polimerizátum, mely ismert módon, 66,5%-os AEGLAC-os oldat- 30 ban 300 rész metilmetakrilátból, 250 rész etilakrilátból, 284 rész glicidilmetakrilátból és 160 rész sztirolból készül. Gardner-féle viszkozitás: O—P (60%-os AEGLAC-os oldatban). ÁCS : akrilsav MACS: metakrilsav ADI : adipinsav SUB: parafasav AEGLAC: monoetilénglikolmonoetiléteracetát (etilglikolacetát) AEAC : etilacetát DMF: dimetilformamid HY : hidrokinon FK: szilárdanyag s.%-ban LS: linolsav FS: telített, 12 szénatomos zsírsav 1—9. példák E kiviteli példákban az epoxid-akrilsav előtermékek és bázikus monoizocianát-előtermékek reagáltatását írjuk le. Keverővei, csepegtető tölcsérrel, hőmérővel és viszszafolyató hűtővel ellátott reakcióedényben az epoxidvegyületet valamely izocianátokkal szemben inert oldószerben, például etilénglikolacetátban oldjuk. Az ol- 5 dathoz inhibitorként hidrokinont adunk, majd megemelt hőmérsékleten hozzáadjuk a telítetlen karbonsavat, és a reakciót addig folytatjuk, míg a savszám 5 mg KOH/g alá csökken. Alacsony olvadáspontú epoxigyanta használata esetén a reakció oldószer nél- 10 kül is végezhető. A reakciótermék oldatához hozzákeverjük a bázikus monoizocianát-előterméket, és a reakcióelegyet a levegő nedvességének kizárása mellett 50—60 °C-on 1—2 órán át reagáltatjuk addig, míg az NCO-(izocianát)-érték 0-ra csökken. A reakciókomponensek mennyiségét és a reakciókörülményeket az 1. táblázatban foglaljuk össze. 10—12. példák E kiviteli példák egy glicidilcsoport-tartalmú kopolimerizátum telítetlen monokarbonsavval és bázikus izocianát-előtermékkel történő reagáltatását írják le. Az akrilgyanta oldatot kb. 90 °C-on, az inhibitor hozzáadása után a telítetlen monokarbonsavval egyesítjük, és 100—105 °C-on reagáltatjuk, míg a savszám 5 mg KOH/g értékre csökken. A reakcióelegyet kb. 50 °C-ra hütjük, hozzáadjuk az izocianát-előterméket, majd a reakciót 60 °C-on addig folytatjuk, míg 0 NCO-(izocianát)-értéket érünk el. A mennyiségeket és körülményeket az 1. táblázatban foglaljuk össze. 35 13—20. példák Keverővei, csepegtető tölcsérrel, hőmérővel és visz- 40 szafolyató hűtővel ellátott reakcióedényben az epoxivegyületet valamely, izocianátokkal szemben inert oldószerben, például etilénglikolacetátban oldjuk. Az oldathoz inhibitorként hidrokinont adunk, majd megemelt hőmérsékleten hozzáadjuk a dikarbonsavat, 45 és a telítetlen monokarbonsavat, majd a reakciót 100—130 °C-on addig folytatjuk, míg a savszám 5 mg KOH/g alá csökken. (Alacsony olvadáspontú epoxigyanta használata esetén a reakciót oldószer nélkül is végezhetjük.) A reakciótermék oldatához hozzáadjuk 50 a bázikus monoizocianát-előterméket, és a reakcióelegyet a levegő nedvességének kizárása mellett 60—-70 °C-on 1—3 órán át 0 NCO-(izocianát-érték) eléréséig reagáltatjuk. 1. táblázat Kiindulási gyanta oldószer Telítetlen sav Reakciókörülmények mennyisége (g) végső savszám FKP minősége HY (g) ÁCS (g) °C mg KOH/g 1. EPH A 380 AEGLAC 131 0,1 144 100—105 <3 80 2. mint az 1. példában 3. mint az 1. példában 5
