178352. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kis csíraszámú, gyógyszer-előállítás céljára közvetlenül felhasználható keményítő előállítására
5 178352 6 anyagot szárítószekrényben légszáraz (90—92% szárazanyag-tartalom) állapotig szárítjuk, és csíramentesített üvegdugós üvegbe tesszük. A kinyert keményítő mennyisége 530 g feletti. A termék minősége kémiai és mikrobiológiai szempontból egyaránt kielégíti a gyógyszeripari követelményeket: oxidálószert nem tartalmaz, S02-tartalma gOjjtg alatt, összes csíraszáma 700—900 db/g, penész + élesztő 50—60 db/g, fertőző mikroorganizmusoktól mentes. 2. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy — a keményítőtej hőfokát 65 C°-ra állítjuk be, — a H202 mennyisége keményítő-szárazanyagra vonatkoztatva 0,45 súly%, — az alkalmazott pH-érték 6,5—6,8, — a reakció időtartama 1 óra. A kinyert keményítő mennyisége 510 g feletti. A termék mikrobiológiai tisztasága lényegesen jobb az előírtnál: összes csíraszáma 500 db/g alatt, penész+ élesztő 0—10 db/g, fertőző mikroorganizmusoktól mentes. 3. példa A keményítőgyártás fehérje-elválasztó művelete után kapott 8000 1 olyan kukorica-keményítőtejet, amely 18 Baumé-fokos, fajsúlya 1,1045 és szárazanyagtartalma 31,28 súly%, saválló acélból készült, 10 000 liter űrtartalmú, fűtőkígyóval és keverővei ellátott I. számú kezelőtartályba nyomatjuk, és hőfokát 30 C°-ra állítjuk be. Állandó, lassú keverés mellett hozzátöltünk 25,2 kg 30 súly%-os hidrogén-peroxidot (a 8000 liter keményítőtejben a keményítő szárazanyag-tartalma 2854 kg; ennek az 1,1111 fajsúlyú, 30 súly%-os H202- ből keményítő-szárazanyagra számítva 0,3 súly% H202, vagyis 25,2 kg (22,68 1) 30 súly%-os H202 felel meg. A hidrogén-peroxid betöltése után ellenőrizzük a pH-értéket, és ha szükséges, 5,5 körüli értékre állítjuk !*• A 30 C° hőmérséklet tartása mellett 2 órán keresztül keverés közben reagáltatjuk a keményítőtejet a H202- val. A reakcióidő lejárta előtt V4 órával meghatározzuk az el nem bomlott H202 mennyiségét. Ennek érdekében a kezelt keményítőtejből 50 ml mintát veszünk, amelyet megszűrünk. A szűrletből 10 ml-t titráló lombikba Pipettázunk, és megsavanyitjuk 10 ml 20%-os kénsavval, majd 0,1 n KMn04-tal titráljuk. 1 ml 0,1 n KMn04 megfelel 1,7 mg H202-nek, és a permanganát-fogyásból számítjuk ki az el nem bomlott peroxid mennyiségét, l g H202 elbontásához 1,88 g S02 szükséges; az így kiszámított szulfit-mennyiséget a keményítőtejhez ad- Juk- V4 óra eltelte után ellenőrizzük, hogy a H202 elbomlott-e. Ezért 20 ml keményítőtejet titráló lombikban 1 ml 36%-os ecetsavval megsavanyítunk, és 0,5 ml telített kálium-jodid oldatot adunk hozzá. Ha nincs jelen H202, 5 perc alatt színelváltozást nem észlelünk. Ezután ellenőrizzük a pH-értéket, és azt szükség szerint 5,2 és 5,5 közötti értékre állítjuk be. Ha a keményítőtej nem tartalmaz oxidáló anyagot, So2-tartalma is 80 jzg/g keményítő-szárazanyagra számított mennyiség alatt van és pH-értéke is megfelelő, megkezdjük a keményítőtej víztelenítését, szárítását és csomagolását. Ezeket a műveleteket zárt rendszerben végezzük, amelyet előzőleg formalinos gőzzel vagy más módon fertőtlenítünk. Az utólagos fertőződés elkerülése érdekében a zárt rendszert 0,1—0,3 atm túlnyomás alatt tartjuk csíramentesítö szűrőn átvezetett levegő túlnyomásával. A szárítóberendezésen átáramló levegőt is csíramentesítő szűrőn vezetjük át. Amíg az I. kezelőtartályban a H202-os kezelés folyik, további 8000 liter keményítőtcjjel töltjük fel a II. kezelőtartályt. A keményítőtejet az I. kezclötartálynál leírtak szerint kezeljük. A II. tartályban a hidrogén-peroxidos kezelés megindításával egyidejűleg az I. tartályban befejeződik a vegyszeres kezelés művelete, és megkezdjük az előzőekben leírtak szerinti feldolgozást. A folyamatos üzemelés érdekében egyidejűleg megkezdjük a III. kezelőtartály 8000 liter keményítőtejjel való feltöltését, ami 2 óra múlva fejeződik be, majd megkezdjük az I. tartálynál leírtak szerinti vegyszeres kezelést. Egyidejűleg megkezdjük az I. tartály feltöltését és a II. tartályban levő kezelt keményítőtej feldolgozását az előzőekben leírtak szerint. Ilyen módon a szakaszos vegyszeres kezelés ellenére a keményítőgyártás folyamatosságát biztosítani tudjuk. A példa szerint tartályonként 2854 kg keményítőszárazanyagot dolgozunk fel. Végtermékként 1% feldolgozási veszteség mellett 3138 kg 10% nedvességtartalmú, gyógyszeripari minőségi előírásoknak megfelelő terméket nyerünk, amelyből készített tabletták szilárdsága — 12 perc tabletta-szétesési idő mellett - 10 kg értéket biztosít a korábbi technológiával előállított keményítőből készült gyógyszcrtablctták 5 kg-os szilárdsága helyett. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás kis csíraszámú, gyógyszerelőállítás céljára közvetlenül felhasználható keményítő előállítására keményítő-tartalmú anyagok feltárásával és tisztításával kapott keményítőtej oxidációs kezelése, majd viztclcnítése útján, azzal jellemezve, hogy a keményítőgyártás fehérje-elválasztó művelete után kapott keményítőtej pH-ját a víztelenítési művelet előtt 10—70 C -on, előnyösen 30 C és 40 C közötti hőmérsékleten 4,0 és 7,0 közötti, előnyösen 5,2 és 6,0 közötti értékre állítjuk be, majd a keményítőtejet szárazanyag-tartalmára vonatkoztatva 0,1 és 0,5 súly/o, előnyösen 0,3—0,4 súly'% mennyiségű hidrogén-peroxiddal kezeljük, a peroxidfelesieget ismert módon elbontjuk, kívánt esetben a keményítőtej pH-értékét 4,0 és 7,0 közötti értékre állítjuk be, majd a keményítőtejet csíramentes körülmények között víztelenítjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
