178337. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórtiohangyasavas etilészter előállítására
5 178337 6 A következő példák az eljárást közelebbről ismertetik: 1. példa Az ábrán vázolt kétreaktoros rendszert alkalmazzuk, amelynek napi kapacitása 25 900 kg klórtiohangyasav-etilészter. Az első reaktor csöves felszálló áramlású reaktor, amelynek csövei aktívszén katalizátorral vannak töltve. A második reaktor töltetes ágyat tartalmazó reaktor, amelyben aktívszénágy van elhelyezve és azt felszálló áramlású reaktorként üzemeltetjük. Az ábrán vázolt 10 első reaktorba 101 kg/óra foszgént és 92 kg/óra etilmerkaptánt vezetünk be. A reaktort 15—40 °C belépési és 50—65 °C kilépési hőmérsékleten üzemeltetjük, a kilépő nyomás 3,1—3,5 kg/cm2. A részben reagáltatott termékeket az első reaktorból a második reaktor alsó részébe vezetjük 5 kg/óra foszgént és 2,1 kg/óra klórtiohangyasav-etilésztert tartalmazó recirkuláltatott anyagárammal együtt. A második reaktort 18—26 °C belépési és 33—49 °C kilépési hőmérsékleten üzemeltetjük, a kilépő reakcióelegy nyomása 2,8— 3,0 kg/cm2. A tartózkodási idő körülbelül 75 perc. Az etilmerkaptán 94%-ban alakul át klórtiohangyasav-etilészterré. A termék 98%-os tisztaságú, 0,5—1% dietildiszulfidot és 1% dietilditiokarbamátot tartalmaz. 2. példa Az 1. példa szerinti rendszert alkalmazzuk azzal az eltéréssel, hogy a bevezetett nyersanyagok áramlási sebességét megnöveljük, így 51 700 kg/nap klórtiohangyasav-etilészter kapacitással üzemeltetünk. A bevezetett foszgén és etilmerkaptán áramlási sebessége 20,3 és 18,5 kg/óra. A recirkuláltatott anyagáram 9,7 kg/óra foszgént és 4,3 kg/óra klórtiohangyasav-etilésztert tar- 5 talmaz. Az üzemeltetési hőmérséklet és nyomás lényegében az 1. példával egyezik. Az anyagok tartózkodási ideje a második reaktorban 35 percre csökkenthető. A terméket 98%-os tisztaságban kapjuk, az etilmerkaptán konverziója 94%. A termék dietildiszulfíd tartalma 10 0,5—1%, dietildikarbonát tartalma 0,5%. Szabadalmi igénypontok 15 1. Eljárás klórtiohangyasav-etilészter előállítására etil-merkaptán és foszgén reagáltatásával, aktívszén katalizátor jelenlétében, két reakciólépésben, azzal jellemezve, hogy a) etil-merkaptánt foszgénnel egy első, folytonos, fo- 20 lyadékfázisú reakciózónában, aktívszén katalizátor jelenlétében, 15 °C és 40 °C közötti betáplálási hőmérséklet és 50 °C és 65 °C közötti kilépési hőmérséklet mellett érintkeztetünk, b) a reakcióterméket eltávolítjuk az első reakció- 25 zónából, c) az első reakciózónában kapott terméket egy második, folytonos, folyadékfázisú reakciózónában aktívszén katalizátorral és adott esetben további foszgénnel érintkeztetjük, 18 °C és 26 °C közötti betáplálási és 30 33 °C és 49 °C közötti átlagos kilépési hőmérséklet, és 35—75 perc tartózkodási idő mellett, és d) a klórtiohangyasav-etilészterből álló reakcióterméket elkülönítjük a második reakciózónából. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.46.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
