178312. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid hatású karbamidszármazékok előállítására
5 178312 6 13,07 kg/óra mennyiségű száraz N-(3,4-diklór-fenil)-N',N'-dietil-karbamidot kaptunk, amelynek hatóanyag-tartalma 98,5 s% volt. Hozam: 98,7%. 3. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal az eltéréssel, hogy 3,4-diklór-fenil-izocianát helyett 7,6 10 kg/óra sebességgel p-klór-fenil-izocianátot adagoltunk. 9,84 kg/óra mennyiségű p-klór-fenil-N',N'-dimetil-karbamidot kaptunk, amelynek hatóanyag-tartalma 98,7 s% volt. Olvadáspont: 175,5—176,5 °C. Hozam: 98,6%. 15 4. példa Az 1. példa szerinti eljárást a 2. ábrán bemutatott 20 berendezésben valósítottuk meg. A 2 m3-es savállóacélból készült 5 puffertartályból vezettük az anyalúgot a 30 literes, intenzív keverésű 1 reaktorba. A reakcióközeget az 1,5 m2 hasznos szűrőfelületű 2 vákuumdobszűrőn választottuk szét szilárd termékre és folyékony 25 szűrletre. A szűrletet a 4 barometrikus ejtőcsövön keresztül az 5 puffertartályba visszavezettük. A keringtetett szűrlet (anyalúg) és ezzel a reaktor hőmérsékletét is a keringtető ágban a reaktor elé beiktatott 8,6 m2 hasznos szűrőfelületű 6 hőcserélő segítségével sza- 30 bályoztuk. A 2 vákuumdobszűrőről lehámozott kristályos anyagot a 3 forgódobos szárítóban szárítottuk meg, a levegővel távozó amingőzöket pedig az ábrán nem szemléltetett mosótoronyban abszorbeáltattuk, majd az 1 reaktorba körfolyamatban visszavezettük. 35 A megszárított terméket szokásos segédanyagokkal homogenizálva növényvédőszert állítottunk elő. Az 5 pufferedénybe 2 m3 15 súly%-os vizes aminoldatot töltöttünk be, a keringtetés sebessége 3,5 m3/óra volt, a hőcserélőben az aminoldatot 35 °C 40 hőmérsékletre melegítettük fel. Az 1 reaktorba 280 kg/óra sebességgel 3,4-diklór-fenil-izocianátot, 120 kg/óra sebességgel 58 súly%-os dimetil-amin-oldatot adagoltunk. A szűrődobról folyamatosan lehámozott kristályos anyagot 120 °C hőmérsékletre előmelegített levegővel megszárítottuk. 345 kg/óra száraz N-(3,4-diklór-fenil)-N',N'-dietil-karbamidot kaptunk, amelynek hatóanyag-tartalma 98,5 s% volt. Hozam: 97,5%. A terméket a következő adalékanyagokkal homogenizáltuk: 56 kg Wessalon S (szintetikus szilícium-dioxid, a Degussa cég terméke) 22 g Solegal S (benzolszulfonsav-formaldehid-kondenzátum, a Hoechst cég terméke) 13 kg Mowiol 30/88 poli(vinil—alkohol) Őrlés és ismételt homogenizálás után 436 kg/óra vízzel nedvesíthető porkészítményt állítottunk elő a fenti anyagok alkalmazásával. A puffertartályból elfolyó aminveszteséget a szárítóhoz tartozó mosóberendezés aminban feldúsult mosóvizével pótoltuk. Szabadalmi igénypont Eljárás herbicid hatású karbamidszár nxi ';':ok előállítására, amelyeknek (I) általános képletben: R, és R2 1—4 szénatomszámú alkilcsoport ; Xj és X2 hidrogén vagy klór azzal a feltétellel, hogy egyikük mindig klór, a reakciókomponensek vizes közegben megvalósított addíciós reakciójával, azzal jellemezve, hogy valamilyen (III) általános képletű fenil-izocianátot — ebben a képletben a szubsztituensek jelentése a fenti — megolvasztott állapotban és valamilyen (II) általános képletű dialkil-amin — ebben a képletben a szubsztituensek jelentése a fenti — vizes oldatát 1 : (1—1,1) mólarányban olyan reakciótérbe adagoljuk, amelyen valamilyen (II) általános képletű amin 5 súly% feletti koncentrációjú vizes oldatát vezetjük keresztül a reakciókomponensek összmennyiségének adagolási sebességére számítva 4—20-szoros súlyárammal, a reakciókomponenseket a reakciótérben 40—60 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, a kapott kristályos terméket a vizes közegtől elválasztjuk, az elválasztott amin vizes oldatát pedig a reakciótérbe — célszerűen előmelegítés után — visszavezetjük. 2 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.44.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Bsnkő István igazgató
