178311. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid hatású karbamid származékok előállítására
5 178311 6 I. táblázat Példaszám Hozam Olvadáspont Reakciókörülmények Végtermék Nyers Átkristályosított Nyeri Átkristályo sított Kezdeti hőmén. 9c Reakció- I idő óra 6. 1,1 -dimetil-3-(3-metil-fenil)-karbamid 48 42a 127—133 136—138 140 4 7. l,l-dimetil-3-(4-metil-fenil)-karbamid 42 35a~v 120—125 140—142 150 4 8. 1,1 -dimetil-3-(3-klór-fenil)-karbamid 76 70a_v 135—145 145—148 140 4 9. 1, l-dimetil-3-(4-klór-fenil)-karbamid 73 65a_v 138—145 172—175 135 4 10. 1, l-dimetil-3-(2-bróm-fenil)-karbamid 51,5 98—100 140 4 11. 1, l-dimetil-3-(3-bróm-fenil)-karbamid 63 57e—v 165—168 170—172 130 3,5 12. 1, l-dimetil-3-(2,5-diklór-fenií)-karbamid 48 106—109 150 5 13. 1,1 -dimetil-3-(3-piridil)-karbamid 53 44c—eta 116—123 129—130 150 4,5 14. 1, l-dimetil-3-benzil-karbamid 62 49a-v 168—174 177—175 120 3,5 15. 1, l-dietil-3-(3-bróm-fenil)-karbamid 64 126—128 120 4 16. 1, l-dietil-3-(3,4-diklór-fenil)-karbamid 66 108—109 120 4 17. 1 -(n-butil)-3-fenil-karbamid 62 55e-v 119—124 133—134 140 4 18. l-allil-3-(3,4-diklór-fenil)-karbamid 65 58e-v 132—136 140—141 140 4 19. l-ciklohexil-3-(3,4-diklór-fenil)-karbamid 58 52c-eta 169—174 178—181 140 4 20. 1 -benzil-3-(3,4-diklór-fenil)-karbamid 54 4gc—eta 142—149 152—153 140 4 21. N-(3,4-diklór-fenil)-1 -piperidin-karboxamid 83 76e 180—182 181—182 130 4 22. N-(3,4-diklór-fenil)-4-morfoIin-karboxamid 78 ßgc—Qin 140—146 147—148 125 4 Jelölések értelmezése : a=aceton a—v=l : 1 térfogatarányú aceton-víz elegy e—v=l : 1 térfogatarányű etil-alkohol—víz elegy c—eta=l : 1 térfogatarányú ciklohexán—etil-acetát elegy Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű l-aril-3-alkil-karbamid-származékok előállítására — amely képletben R1 és R2 hidrogén, valamilyen 1—6 szénatomos alkil-, alkenil-, ciklohexil- vagy benzilcsoport azzal a feltétellel, hogy csak az egyik szubsztituens lehet hidrogén, vagy R1 és R2 közösen (—CH2—)5 vagy —0(CH2—)4 csoportot képez, R3 fenil- vagy halogénnel és/vagy metil-csoporttal helyettesített fenil csoport, továbbá benzil- vagy piridilcsoport — azzal jellemezve, hogy valamilyen (II) általános képletű O-trimetil-szilil-karbamidátot a) 2—3: 1 mólarányban valamilyen (III) általános képletű amin-származékkal — amely képletben R3 50 szubsztituens jelentése a fenti — vagy b) 1—1,5: 1 mólarányban valamilyen (IV) általános képletű szilil-aminnal 120—180 °C közötti hőmérsékleten reagáltatunk, a képződött hexametil-disziloxánt pedig a reakcióelegy- 55 bői kidesztilláljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét a megadott hőmérséklettartományon belül fokozatosan emeljük. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.44.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
