178305. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes akrilamid oldatok tisztítására
MAGYAR SZABADALMI 178305 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS A Nemzetközi osztályozás: w Bejelentés napja: 1977. II. 16. (MI—609) Elsőbbsége: 1976. II. 17. (15 480/1976) Japán C 08 F 120/56 NSzOt ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1981. VIII. 28. HIVATAL Megjelent: 1983. XI. 30. ' Feltalálók : Asano Shiro vegyész, Mobara-shi, Chiba-ken, Shizuka Kohei vegyész, Mobara-shi, Chiba-ken, Mikami Junji vegyész, Takaishi-shi, Osaka-fu, Hirakawa Kenichi vegyész, Takaishi-shi, Osaka-fu, Matsumura Mutsuo vegyész, Takaishi-shi, Osaka-fu, Japán Szabadalmas : Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated, Tokió, Japán Eljárás vizes akrilamid oldatok tisztítására 1 A találmány tárgya eljárás vizes akrilamid-oldatok tisztítására, amely azzal jellemezhető, hogy akrilnitrilből vizes közegben fémrezet és/vagy rézvegyületet tartalmazó rézkatalizátor jelenlétében (1—1000 ppm rézre számítva) előállított akrilamid vizes oldatából a reagálatlan akrilnitrilt és a jelenlevő víz egy részét oxigén távollétében ledesztilláljuk, majd a vizes oldatot ioncserélő gyantával kezeljük, amelynek eredményeképpen poliakrilamid gyártására alkalmas monomer akrilamid vizes oldataihoz jutottunk. Az akrilamidot elterjedten alkalmazzák papírerősítőszerként, koaguláló- vagy kicsapószerként és talajjavító (kondicionáló) szerként. Az utóbbi időben az akrilamid viszonylag egyszerű módszerrel történő előállítása vált lehetővé olyan eljárással, amelyben akrilamidot az eddig alkalmazott kénsav helyett főtömegében fémrézből álló katalizátor jelenlétében közvetlenül hidrolizálják. A 3 642 894 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetik az akrilnitril réztartalmú katalizátor jelenlétében vízzel végbemenő reakcióját, ahol a reakció végbemenetelét úgy biztosítják, hogy a katalizátornak oxigénnel való érintkeztetését kerülik, így a katalitikus aktivitás magas szinten fenntartható és a mellékreakciók is kiküszöbölhetők. Ilyen típusú reakciót ismertetnek a 3 911 009 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, ahol az akrilnitrilnek akrilamiddá történő átalakításánál a konverziós arányt például 70%-ra állítják be és a reagálatlan akrilnitrilt desztillálóval visszanyerik újbóli 2 felhasználásra. Ezt a módszert előnyösnek tartjuk akrilamid ipari méretű gyártására. Az előbbi hidrolízis-eljárásnál kapott reakcióelegyből a reagálatlan akrilnitril visszanyerése ismeretessé vált. 5 Ilyen módszert ismertet a 7219/74 számú japán közrebocsátási irat, amely szerint a reakcióelegyet oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázzal érintkezésbe hozzák, ezzel az akrilamidot stabilizálják, majd a vizet és az akrilnitrilt ledesztillálják és így 30—50 súly% akrilamidot tartal- 10 mazó vizes koncentrátum marad vissza. A 36 616/74 számú japán közrebocsátási iratban az akrilnitril visszanyerésére másik módszer van ismertetve, mivel itt az akrilnitrilt és bizonyos mennyiségű vizet nem oxidáló atmoszférában ledesztillálják a reakcióelegyből. 15 Azt találtuk, hogyha az akrilnitrilt és a víz egy részét nem oxidáló légkörben megfelelően szabályozott feltételek mellett a reakcióelegyből eltávolítjuk, így kielégítő mértékben megelőzhető az akrilamid polimerizációja, és így a gyártási módszer könnyebbé válik olyan eljárás- 20 hoz képest, amelyben a reakcióelegyet az akrilnitril ledesztillálása előtt oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázzal érintkeztetik. A találmány tárgyát képező eljárásban felhasznált nyers vizes akrilamidot úgy állítjuk elő, hogy akrünitrilt 25 réztartalmú katalizátor jelenlétében vízzel reagáltatunk, miközben a katalizátort oxigéntől védve tartjuk, majd a találmány értelmében úgy járunk el, hogy a reagálatlan akrilnitrilt és a víz egy részét nem oxidáló légkörben a reakcióelegyből eltávolítjuk, így például 30—50 súly% 30 koncentrációjú vizes akrilamid-oldathoz jutunk, amely-178305