178292. lajstromszámú szabadalom • Ejárás szilárd anyagok bórtartalmának és eloszlásának meghatározására neutronaktvációs analízis segítségével
3 178292 4 reakció alapján keletkező T részecske energiája 2,73 MeV ; az a részecske energiája 2,05 MeV. A félvezető detektor ily módon érzékeli a 839 keV, 1,471 MeV, 2,05 MeV és 2,73 MeV sugárzást és a mérőrendszer rögzíti a vizsgálat alatti részecskék számát és 5 energiáját. A részecske spektrum növekvő energia sorrendjében a B tartalomból származó két csúcsot, majd a monitor sugárzásából származó további két csúcsot mutat. A 839 keV-es sugárzás energiája az anyag vékony — [j.m vastagság rendű — rétegén tör- 10 ténő áthaladás során energia veszteséget szenved és részben összemosódik a spektrum kezdeti háttér sugárzásból eredő értékelhetetlen részével, így a bór meghatározását az 1,471 MeV-es sugárzás adatainak figyelembevételével végezzük. 15 A monitor sugárzásának mérésével az aktiválás besugárzás alatt a mintán áthaladt összes termikus neutron integrálását; a mérőrendszer és a geometriai elrendezés korrekcióit végezzük el. A bór mennyiség abszolút értékét a monitor és egy ionimplantációval 20 előállított bór tartalmú szilícium minta — a továbbiakban etalon — egyidejű mérésével határozzuk meg. Az etalon mintába 10BF2+ iont implantálunk 10—30 keV energiával. A molekula ionok mennyiségét az implantálás során bevitt töltés mennyiségével hatá- 25 rozzuk meg. A kis energiájú ionok a szilíciumban közel ideálisan vékonyrétegben a felületen épülnek be, ezért a 10B aktiválásakor keletkező alfa részecskék energia vesztesége elhanyagolhatóan kicsi lesz. A borral implantált etalon minta és a monitor spektrumának 30 egyidejű mérése szolgál az összes bórmennyiség meghatározásának alapjául: a szilícium minta 1,471 MeV sugárzásának spektruma pedig alapja a mélységi eloszlás Deconvoluciónak nevezett számítógépes kiértékelésnek. Az impulzus üzemű reaktorban végzett 35 vizsgálatoknál a spektrum felvétel egyes időszakait a termikus neutron áramlás maximumára korlátozzuk, ily módon jelentősen csökkentjük a háttér zavaró hatását. Az aktív reaktor időszakokban képződő gyors 40 neutronok és más zavaró részecskék, a reaktor zónától több méter távolságban kialakított mérőhelyen korábban haladnak át, mint a termikus neutron áram és a detektor elektronikusan vezérelt idő letiltásával, kikapcsolásával a zavaró hatás így jelentősen mérsé- 45 kelhető. A mérési adatok kiértékelésére az etalon-monitor és a vizsgált minta-monitor spektrumok adatait, a berendezések és a detektor alkalmazásából eredő állandókat számításba vevő számítógépes programot alkal- 50 mázunk. Eljárásunk alkalmazását az alábbi példákon mutatjuk be; 1. Félvezető gyártás szilícium szeleteinek bőrmeghatározása. A szilícium szeletek P típusú rétegének 55 legfontosabb adalékanyagát a B-t diffúzióval, ionimplantációval juttatjuk a szeletbe. A mintaként szolgáló szeletet a reaktor mérőcsatornájában a sugár irányhoz 45°-os szöget bezáró alumínium keretre feszített poliamidszálak közé illesztjük és melléje helyez- 60 zük az A1 lemezkére felvitt Li monitort is. A detektort a mintával és monitorral szemben, de a neutron nyalábon kívül helyezzük el. A mérés időtartamára a csatorna szakaszban vákuumot létesítünk. A mérést az impulzusokon belül a termikus neutron áramlás időszakaszainak maximumára korlátozzuk. A minta-monitor mérése után az etalon-monitorra azonos feltételek mellett a mérést megismételjük. A két felvett spektrum számítógépes program szerinti kiértékelésével és az ideálisan vékony B eloszlás sugárzási adatainak figyelembevételével, dekonvolúciós kiértékelésével nyerjük a mért minta bórtartalmát és a mélységi eloszlást. 2. Biológiai-növényi minta bőrmeghatározása. A vizsgált növény szárából, leveléből, magjából készített metszetet kiszárítjuk, majd az 1. példánál leírt poliamidszálak közé illesztjük a monitorral együtt. A termikus neutron sugárzás alatti mérés után az etalonmonitor mérést végezzük el hasonló feltételek mellett. Magasabb bórtartalom esetében etalonként szerves bórvegyület ismert mennyiségét használhatjuk alumínium lemezkére felvitt állapotban, mely ez esetben kielégíti a felületi bórszennyezés követelményeit. A bóreloszlást ez esetben is az 1. példa szerint számítógépes Deconvoluciós kiértékeléssel kapjuk meg. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás szilárd anyagok, anyagminták bórtartalmának és bóreloszlásának (n, a) reakción alapuló roncsolásmentes aktivációs analitikai meghatározására, azzal jellemezve, hogy a neutron nyalábban, egyidőben a vizsgált mintával a neutronfluxus és energia kalibrációt szolgáló monitort, a monitorral együtt ismert bórtartalmú vékony felületi rétegben bórszennyezett etalont sugárzunk be és sugárzási spektrumokat veszünk fel, ezt követően a mért minta, a monitor és a vékony rétegben borral szennyezett minta spektrumának együttes figyelembevételével számítógépes program alapján értékelünk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a részecske detektort, a mérendő mintát, a monitort és etalont közös vákuumtérbe helyezzük a besugárzás alatt úgy, hogy a detektor a neutron nyalábon kívül esik. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a termikus besugárzást impulzus üzemű reaktorban végezzük és a detektort csak a neutronfluxus időbeli maximuma környezetében működtetjük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy monitorként 6Li izotóppal bevont alumínium lemezkét alkalmazunk. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bóreloszlás számításának alapjául is szolgáló etalonként ,0B izotóp ismert mennyiségét vékony felületi rétegben tartalmazó szilícium vagy alumínium lemezkét alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.42.66-42 Alföldi Nyomda» Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató