178288. lajstromszámú szabadalom • Automatikus lineáris dikroizmus spektrométer
178288 4 \ 3 A találmány szerinti megoldás alapjául az önmagában ismert Legrand—Grosjean típusú CD spektrométer szerkezeti vázlata a következőkben foglalható össze: Egy xenon-lámpa szolgál fényforrásul, amelyet egy monokromátor követ. Ebből a fény a lineáris polarizátoron halad keresztül, majd az elektrooptikai modulátorba jut, ahol a vezérlő-feszültség függvényében az adott hullámhosszúságú fény fáziskésést szenved. Az alkalmazott feszültség előjele határozza meg, hogy balra vagy jobbra cirkulárisán poláros fény jelenik meg az optikai kimeneten. A vezérlést egy — a monokromátor állástól függő amplitúdójú — váltakozó áramú feszültségforrás biztosítja oly módon, hogy a fáziskésleltetés bármely hullámhosszon X/4 legyen. így a kilépő fény cirkulárisán poláros, amikor arra szükség van. A mintán egyszer balra, majd jobbra elliptikusán poláros fény halad át, illetve a szinusz maximumain cirkulárisán poláros fény jut keresztül és kerül a fotoelektronsokszorozóba, amelynek jelét fáziscsatolt erősítő dolgozza fel. A balra, illetve jobbra cirkulárisán poláros fény abszorpció differenciájával arányos jelet rajzolunk ki. Rájöttünk arra, hogy ha az elektrooptikai modulátor és a minta közé egy második elektrooptikai modulátort helyezünk és ennek vezérlését az első modulátor feszültségének teljes-hullámú egyenirányításával oldjuk meg, akkor automatikusan korrekt LD spektrum nyerhető az átalakított berendezéssel. A találmány szerinti LD spektrométer igen nagy előnye, hogy nagyon egyszerű átalakítással, kiegészítéssel bármely elektrooptikai modulátorral ellátott CD spektrométer (új vagy már üzemelő készülék) alkalmassá tehető LD mérésre. Az összeállítás a teljes spektrumban automatikusan korrekt LD spektrumot szolgáltat. Az átalakítás anyagigénye minimális: 4 db nagyfeszültségű dióda+1 db elektrooptikai modulátor. A második elektrooptikai modulátor feszültségmentes állapotban a CD mérést nem zavarja, így egy átalakított készülékkel — a rendszer megbontása nélkül — alternatív lehetőség van CD, illetve LD mérésre. A találmány szerinti megoldással 5 • 10~5 abszorpció differencia mérhető. Ilyen érzékeny berendezés eddig nem volt ismeretes. A találmány szerinti LD spektrométer példakénti kiviteli alakját egy Jasco gyártmányú J—40c típusú CD spektrométerből alakítottuk ki. A megoldást rajz alapján ismertetjük részletesebben, ahol az 1. ábra a találmány szerinti LD spektrométert szemlélteti blokkvázlat alapján, a 2. ábra a találmány szerinti LD spektrométerrel történt mérés görbéjét szemlélteti. Amint az 1. ábrán látszik, az önmagában ismert CD spektrométer bemenetén levő 1 fényforrás fénye a 2 monokromátor bemenetére esik. A monokromátor fénykimenete a 3 lineáris polarizátoron át a 4a és 4b elektródokkal rendelkező 4 elektrooptikai modulátorba jut. A 2 monokromátor feszültségszabályozó kimenete a 4 elektrooptikai modulátor szabályozó bemenetével van összekötve. A 4 elektrooptikai modulátor optikai kimenete a 6 mintán át a 7 fotoelektronsokszorozóba esik, amelynek kimenete a 8 fáziscsatolású erősítő bemenetéhez csatlakozik. A 8 fáziscsatolt erősítő frekvencia referenciajele a 4 elektrooptikai modulátor vezérlő oszcillátorával van csatolva. A 8 fáziscsatolású erősítő kimenete egy 9 jelíróval van összekötve. A találmány szerinti LD spektrométert a CD spektrométerből úgy alakítjuk ki, hogy a 4 elektrooptikai modulátor és a 6 minta közé egy további 5 elektrooptikai modulátort iktatunk be a 4 elektrooptikai modulátor optikai tengelyével jelen kiviteli példa esetén párhuzamosan (ezzel egyenértékű, ha az 5 elektrooptikai modulátor sorrendben megelőzi a 4 elektrooptikai modulátort), amelynek 5a és 5b elektródái egy hídkapcsolású (4xBAY26) 10 egyenirányító egyik átlósarkaihoz vannak kötve, míg a másik átlósarkok az első 4 elektrooptikai modulátor elektródáival vannak összekötve. A találmány szerinti automatikus LD spektrométer működése a következő : A 4 elektrooptikai modulátorra jutó váltakozó áramú feszültség a monokromátor állása függvényében lineárisan változik oly módon, hogy csúcsban a lineárisan poláros fény X/4 fáziskésést szenved. A blokksémán láthatjuk a 4 elektrooptikai modulátorra jutó 11 feszültség alakját: a + feszültség csúcsa balra, a — jobbra cirkulárisán poláros fényt produkál. A 4 elektrooptikai modulátor vezérlőfeszültségének teljes hullámú egyenirányítása után 12 hullámformájú feszültség jut az 5 elektrooptikai modulátorra. Amennyiben a vizsgált minta orientációs tengelye a 3 lineáris polarizátor optikai tengelyével párhuzamos, akkor ezen először párhuzamos (f=0=X/4—X/4), majd merőleges (f=X/2=X/4+X/4) polarizációjú fény haladhat át. A 8 fáziscsatolt erősítővel kialakított rendszer biztosítja, hogy az LD kerüljön rögzítésre. A 9 jelíróra kerülő jelből a 0/4,123=LD összefüggés alapján lehet a lineáris dikroizmus görbét produkálni, ahol 0 a mért (látszólagos) ellipticitás — fok egységben. A 2. ábra egy példakénti LD görbét mutat. A 21- alapvonal mindkét görbére érvényes; a 22—LD görbe az átalakított J—40c-vei lett felvéve; a 23—LD értékek ún. két spektrumos módszerrel lettek mérve (Unicam SP 1800 spektrofotométer, Glan-prizma polarizátor). Semmiféle korrekciót nem alkalmaztunk. A minta: akridin orange, nyújtott polivinilalkohol mátrixban, nyújtási arány: 2:1. A preparálás önmagában ismert módon történt : lásd például B. Nordén Acta Chem. Sand. 1973, 27. kötet (10) 4021—4024. oldalak. Szabadalmi igénypont Automatikus lineáris dikroizmus spektrométer, amelynek fényforrásához monokromátor van társítva; ez utóbbi fénykimenete li neáris polarizátoron át elektrooptikai modulátorhoz csatlakozik, a monokromátor feszültségszabályozó kimenete az elektrooptikai modulátor szabályozó bemenetével van összekötve; az elektrooptikai modulátor optikai kimenete a vizsgálandó mintán át fotoelektronsokszorozóval van kapcsolva,' amelynek kimenete fáziscsatolású erősítő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
