178286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás összehasonlító (standard) minták előállítására spektroszkópiai vizsgálatokhoz
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÄLMÄNY 178286 Nemzetközi osztályozás: w Bejelentés napja: 1978. XII. 19. (MA—3076) Közzététel napja: 1981. VIII. 28. G 01 J 3/00 G 01 N 1/28 G 01 N 23/225 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1983. XI. 30. Feltalálók: Szabadalmas : Matus Lajos oki. vegyész, 30%, MTA Központi Fizikai Kutató Nyáry István vegyészmérnök, 30%, Intézete, Opauszky István oki. vegyész, 20%, Budapest Pásztor Endre villamosmérnök, Budapest 20%, Eljárás összehasonlító (standard) minták előállítására spektroszkópiai vizsgálatokhoz 1 2 A találmány tárgya „Eljárás összehasonlító — standard — minták előállítására pl. spektroszkópiai vizsgálatokhoz”. A műszeres, elsősorban az emissziós spektroszkópiában, a szikra ionforrásos tömegspektroszkópiában, de ezenkívül a modern mikroanalitikai módszerek egész sorában (Elektron-mikropróba, Ion-mikropróba stb.) kvantitatív kémiai koncentrációértékek eléréséhez ún. standard (összehasonlító vagy kalibráló) mintákra van szükség. A standard minta összetételét ismertnek tételezve fel (az összetétel — adatokat a forgalmazó cég bizonylat formájában közli) az éppen aktuális elemre kapott jel (elektromos feszültség, töltésmennyiség, színképvonal intenzitás) nagyságát hasonlítják össze az ismeretlen mintában talált ugyanerre az elemre vonatkozó jel intenzitásával. A kettő egymáshoz való viszonya a koncentráció viszonyokkal egyenlő. Az összehasonlító minták voltaképpen azáltal válnak standardokká, hogy elkészültük után kémiai 20 összetételüket egy sor egymástól független módszerrel meghatározzák, mérési eredményeket összesítik és megfelelő az egyes módszerekre, illetve mérési körülményekre jellemző megbízhatósági tényezők figyelembevételével kapott eredményt hitelesnek jelentik ki. Ez a folyamat bár mindenben igyekszik tekintettel lenni, mégsem egzakt, előfordul, hogy egyes elemek koncentrációját hibásan határozzák meg, különösen fennáll ez a bizonytalanság azokra az elemekre, amelyekkel való elszennyeződésre már a hitelesítési folyamatok, továbbá a szállítás során vagy a felhasználás helyén lehet, illetve kell számítani. Ilyenek elsősorban a légkör alkotói — oxigén, nitrogén —, illetve szennyezői (H, C, S, Cl stb.). Különösen igaz ez, ha kis kon- 5 centrációról van szó (ppm vagy annál kisebb) tartományokban. Ilyenkor még azzal a nehézséggel is kell számolnunk, hogy a hiteles koncentrációérték megállapítására használt módszerek már amúgy is pontatlanok ebben, a koncentráció tartományban. 10 A mikrokoncentrációk tartományában tehát gyakorlatilag nincsenek megbízható standardjaink, fokozottan igaz ez az előbbiekben említett elemekre. A találmány célja ion-implantációs metodika felhasználásával spektroszkópiai (tömegspektroszkópiai) 15 egy-, mono-, illetve több, polt-elemes „ab ovo” standardok előállítása, a spektroszkópiai vagy más összehasonlító (standard) minták alkalmazását igénylő kémiai analitikai módszerek részére elsősorban a kis (ppm) koncentráció tartományban. Ion-implantációval bármilyen szilárd anyagba — hordozó anyagba — (mátrixba) tetszőleges szennyezőt implantálhatunk. Ezáltal olyan standardot kapunk, amelynek az implantált „szennyezőre” nézve „ab ovo” ismert a koncentrációja; nem szükséges annak utólagos 25 meghatározása. Az összehasonlító mintát — próbatestet — úgy készítjük, hogy a hordozó anyagból — mátrixból — 10—50 um vastagságú fóliát hengerelünk és azt implantáljuk a kívánt, a fólia teljes vastagságára számí- 30 tott koncentráció eléréséig. 178286
