178285. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagyérzékenységű szelektív mikroanalitikai meghatátorzásához
3 178285 4 gok — adott esetben egymás mellett történő — meghatározását úgy végezzük, hogy a vizsgálandó anyag elektródreakciójához alkalmas mérőelektródot, célszerűen csepegő vagy állócsepp higanyelektródot egyenletes sebességgel polarizáló egyenfeszültségre leg- 5 alább két egymástól eltérő frekvenciájú szinuszalakú jelet szuperponálunk és az elektródon fellépő váltóáram megfelelően — tetszőlegesen — választott keresztmodulációs komponenseit (ríjfj ± n2f2) mérjük, s a kapott mérési eredményből a meghatározandó 10 mintaanyag(ok) mennyiségét, illetve koncentrációját önmagában ismert módon kiszámítjuk. A találmány szerinti — tehát a keresztmodulációs komponensek mérését alkalmazó — eljárással a meghatározások érzékenysége legalább kétszeresére nő az 15 ugyanolyan amplitúdójú váltófeszültséget alkalmazó váltóáramú polarográfiás meghatározáshoz képest. Az elválasztóképesség fokozására az a tény ad lehetőséget, hogy a keresztmodulációs áramkomponensek amplitúdója a meghatározni kívánt anyag ion-töltés- 20 átmenet-számának (n1+n2+l)-ik hatványával nő és vagy különböző töltésátmenet-számú ionok esetén az — ionoknak megfelelő — féllépcső-potenciálkülönbségek figyelembevételével kiválasztható mindegyik ionra nézve az az njfj ±n2f2 frekvenciájú áramkomponens, 25 amely a meghatározás szempontjából optimális, amelynél a többi ion zavaró hatása minimális. A találmány szerinti eljárás további előnye az, hogy az njfj ±n2f2 áramkomponens helyes megválasztása esetén az alapjelet szolgáltató oszcillátorok torzítása nem jelentkezik 30 hibajelként. A találmány szerinti berendezés mérőcellája önmagában ismert megoldású, a mérendő anyagminta befogadására alkalmas, 5 mérőelektródot, 6 referenciaelektródot, és 7 ellenelektródot tartalmazó cella, 35 amelyhez 4 potenciosztát, s a fellépő áram célszerűen megválasztott keresztmodulációs komponenseinek mérésére és kijelzésére alkalmas szelektív szűrővel és erősítővel — célszerűen 9 csővoltmérővel — és/vagy regisztrálásra alkalmas műszerrel kialakított 10 re- 40 gisztráló egység csatlakozik. A találmány szerinti berendezésnél lényeges az, hogy a váltóáramú szinuszjelek szuperponálására legalább kettő hangfrekvenciás 1 szinuszjelgenerátor szolgál, amelyet a lineárisan változó polarizáló egyenfeszültséget szolgáltató 2 függ- 45 vénygenerátor jeléhez a 3 összegező áramkörrel adunk hozzá. Ez utóbbi vezérli a 11 potenciométerrel beállított és 12 csővoltmérővel ellenőrzött — a vizsgált elektródreakciótól függő — kiindulási potenciálra beszabályozott 4 potenciosztátot, amely az 5 mérőelektród és’ 6 referenciaelektród közötti potenciált a jelnek megfelelően szabályozza. A mérőcella 7 ellenelektródja a 8 mérőelíenálláson keresztül csatlakozik a 4 potenciosztát kimenetéhez. A 8 mérőellenálláson fellépő váltófeszültséget a 9 csővoltmérővel mérjük és kijelezzük, vagy — célszerűen — az egyenfeszültség függvényében regisztráljuk. A találmány szerinti berendezés előnye a váltóáramú polarográfiához kidolgozott berendezésekhez képest az, hogy az oszcillátor torzítása a meghatározások pontosságát nem zavarja, mivel a mérés az oszcillátor felharmonikus komponenseinek frekvenciájától eléggé különböző frekvenciákon történik. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás elektródreakcióban oxidálható, illetve redukálható anyag(ok) nagyérzékenységű és nagyszelektivitású, adott esetben egymás mellett történő meghatározására, azzal jellemezve, hogy a vizsgálandó anyag elektródreakciójához alkalmas mérőelektródot egyenletes sebességgel polarizáló egyenfeszültségre legalább két egymástól eltérő frekvenciájú szinuszalakú váltófeszültséget szuperponálunk, s az elektródon fellépő váltóáram célszerűen választott keresztmodulációs komponenseit mérjük, s a kapott értékből a meghatározandó mintaanyagfok) mennyiségét, illetve koncentrációját önmagában ismert módon kiszámítjuk. 2. Berendezés az Î. igénypont szerinti nagyérzékenységű és szelektív mérés foganatosítására, a mérendő mintaanyag(ok) befogadására szolgáló, mérőelektródot (5), referenciaelektródot (6) és ellenelektródot (7) tartalmazó mérőcellával, ehhez kapcsolt potenciosztáttal (4), s a fellépő váltóáram célszerűen választott keresztmodulációs komponenseinek mérésére, s kijelzésre alkalmas szelektív szűrővel és erősítővel, előnyösen szelektív csővoltmérővel (9), s adott esetben regisztráló egységgel (10), azzal jellemezve, hogy legalább kettő hangfrekvenciás szinuszjelgenerátora (1) van a váltóáramú szinuszjelek szuperponálására, amelyek összegező áramkörrel (3) függvénygenerátorhoz (2) vannak kapcsolva. 1 db rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdaság! és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.41.66*4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
