178285. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nagyérzékenységű szelektív mikroanalitikai meghatátorzásához
MAGYAR SZABADALMI 178285 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS A SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1978. XII. 12. (MA—3068) Nemzetközi osztályozás : w Közzététel napja: 1981. VIII. 28. G 01 N 27/52 ORSZÁGOS . TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1983. XI. 30. Feltalálók : Szabadalmas : Dr. Pungor Ernő oki. vegyész, Budapest dr. Dévay József oki. vegyész, Buda- Magyar Tudományos Akadémia, pest dr. Garai Tibor oki. vegyész, Budapest Mészáros Lajos oki. középiskolai Budapest tanár, Veszprém Lengyel Béla oki. vegyész, Budapest Juhász Béla oki. villamosmérnök, Budapest Legéndi Antal gépésztechnikus, Pomáz Berky Dénes technikus, Budapest Eljárás és berendezés nagyérzékenységű szelektív mikroanalitikai meghatározáshoz 1 A találmány tárgya eljárás és berendezés valamely elektródreakcióban oxidálható, illetve redukálható különféle anyagok adott esetben egymás mellett végrehajtható, szelektív és érzékeny meghatározására. Heyrovsky alapvető felismerése (Chem. Listy 16 5 1922 p. 256) óta a polarográfia a kémiai mikroanalízis fontos és megbecsült módszerévé vált. E módszer lényegében a csepegő higanyelektródon fellépő különböző polarizációfajták (diffúziós, átlépési, reakció polarizáció stb.) mérésével lehetővé teszi az oldatkomponen- 10 sek koncentrációjának meghatározását és a csepegő higanyelektródon végbemenő elektródreakció mechanizmusának kiderítését. A polarográfia továbbfejlesztése során számos eljárást dolgoztak ki e módszer érzékenységének és fel- 15 bontóképességének, szelektivitásának fokozására, a csepegő higanyelektródon fellépő kapacitív áram kiküszöbölése, illetve csökkentése révén. Ezek közül a gyakorlatban jól bevált a szinuszalakú, illetve a négyszögalakú váltófeszültségnek a polarizáló feszültségre 20 történő szuperponálásán alapuló váltóáramú alap harmonikus (Electroanal. Chem. Vol. 1. p. 1. —, Marcel Decker, N.Y., 1966), és második harmonikus (152 021 1. sz. magyar szabadalmi leírás), valamint a négyszöghullárhú (Geissler M.—Kunhardt C. : Square- 25 wave Polarographie, VEB D.V. für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1970) polarográfia. E három módszer mind érzékenység (kimutatási határ), mind pedig elválasztóképesség tekintetében felülmúlja az egyenáramú polarográfiát. A nagyobb érzékenységű módszer reali- 30 2 zálására szolgáló berendezéseknek nyilvánvalóan magasabb követelményeknek kell megfelelniök, és szükségszerűen bonyolultabb konstrukciójúak, mint az egyenáramú polarográfok. így pl. a négyszöghullámú polarográfia megvalósításához elektronikus mintavevő, integráló stb. áramkörök szükségesek, váltóáramú polarográfba pedig igen kis torzítású oszcillátort kell beépíteni (152 021 1. sz. magyar szabadalmi leírás), mert a Faraday-impedancia nemlinearitása következtében fellépő felharmonikusok mérésénél zavaró tényezőként jelentkezik az alapjelet szolgáltató generátor harmonikus torzítása. Ilyenkor a felharmonikus áramkomponensek jelentős része nem az elektródfolyamatra, hanem a generátor torzítására jellemző. Találmányunk alapja az a felismerés, hogy az említett hiba kiküszöbölhető a keresztmodulációs effektus alkalmazásával, s ezzel egy új és jó lehetőség nyílik a váltóáramú polarográfiás módszerek és ezzel együtt e mérésekre szolgáló berendezések érzékenységének és felbontóképességének fokozására. A keresztmoduláció lényege: nemlineáris áram-feszültség karakterisztikájú áramköri elemre kapcsolt, egymástól eltérő f, és f2 frekvenciájú feszültség hatására folyó áram az alapfrekvenciák és felharmonikusaik mellett az njfjinjfj frekvenciájú jeleket is tartalmazza. Ez utóbbi jelek az alapfrekvenciák megfelelő megválasztása esetén a felharmonikusok frekvenciáitól különböznek és így — szelektív csővoltmérővel — ezektől elválaszthatók. A találmány szerinti eljárással különféle, valamely elektródreakcióban oxidálható vagy redukálható anya-178285
