178266. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignit-tipusú szenek feljavítására
5 178266 6 A szükséges tartózkodási idő csökken, ha az autokláv hőmérséklete és nyomása növekszik, és fordítva, hoszszabb tartózkodási időre van szükség, ha alacsonyabb hőmérsékletet és kisebb nyomást alkalmazunk. Általában kb. 15 perc és kb. 1 óra közötti tartózkodási idő elegendő, ha a hőmérséklet kb. 480—650 C° és a nyomás 136—204 atm. Az autokláv belsejében a nyomást megfelelő módon úgy létesítjük, hogy a kiindulási anyag nedvességtartalmát tekintetbe véve szabályozzuk a betöltött lignittípusú szén mennyiségét az autokláv belső térfogatához viszonyítva úgy, hogy a magasabb hőmérsékletre történő felmelegítéskor a túlhevített gőzt és illékony szerves anyagokat tartalmazó gázfázis az autoklávban a kívánt nyomáshatárok közötti nyomást biztosítsa. Az autoklávban kiegészítő nyomást szükség esetén úgy létesíthetünk, hogy az autoklávba nyomás alatt levő nem-oxidáló vagy redukáló gázokat vezetünk. Az autoklávos művelet befejezésekor — a találmány szerinti eljárás egyik kiviteli módja szerint — az autoklávot léghűtéssel vagy hűtőfolyadék, így víz alkalmazásával lehűtjük olyan hőmérsékletre, amely alatt az autoklávban kezelt, feljavított széntartalmú termék levegő hatásának károsodás nélkül kitehető. Általában elegendő, ha az autoklávot kb. 150 C° hőmérséklet alá hűtjük. Az autokláv lehűtése kb. 100 C° hőmérsékletre, vagy ez alá, általában nem célszerű, mivel a gázalakú vízfázis lecsapódása, amely megnedvesíti a feljavított széntartalmú, terméket, növeli annak nedvességtartalmát, és ennek megfelelően csökkenti fűtőértékét. A hűtési művelet alatt, a fokozatos hűtési ciklus során először az elgőzölögtetett szerves komponenseket, beleértve a viszonylag nehéz szénhidrogén-frakciókat és kátrányokat kell kondenzálni és lecsapni a lignit-típusú szénszerkezet felületére és a pórusaiba, így ott bevonatot képezve. Ez a bevonat előnyös, mivel a feljavított széntartalmú terméket ellenállóbbá teszi az időjárás okozta mállás és széttöredezés, továbbá a környező párás levegőből adszorbeálható nedvesség is. Ha a kívánt hűtési hőmérsékletet elértük, a maradék gáztól mentesítjük az autoklávot, és ezt a gázt, mint az eljárásban használható megfelelő fűtőgázt, vagy kereskedelmi terméket elkülönítjük. A feljavított széntartalmú termék általában fekete, fényes külsejű, ami további bizonyíték arra, hogy a nyersanyag eredeti matt lignit-típusú szénszerkezete hő által előidézett, belső átalakuláson ment át. A feljavított széntartalmú termék maradék nedvességtartalma általában kb. 1—5 súly%. A találmány szerinti eljárás egy másik kiviteli módja szerint az autoklávos művelet befejezése után az autoklávban levő nagy nyomástól a működési hőmérsékleten mentesítjük az autoklávot, és a kondenzációval elkülönített szénhidrogén-komponenseket és a nem kondenzálható szerves gázkomponenseket mint fűtőgáz-mellékterméket kitermeljük. Ez utóbbi esetben a feljavított széntartalmú terméken csak kevés elpárologtatott szerves komponens válik le. Az így előállított széntartalmú terméket azonban szintén a hő által előidézett szerkezetátalakulás jellemzi, ami a nagyobb fűtőértékben és az időjárás által okozott szétmállás és elpárlás iránt mutatkozó jobb ellenállóképességben nyilvánul meg. A találmány szerint az autoklávban végzett művelet és a szán bevonása két szakaszban is végezhető. Ilyenkor a? autoklávból kivezetett gázfázist még ugyanezen a hőmérsékleten átvezetjük egy második hűtőkamrába, amelybe egy előző autoklávos műveletből származó feljavított széntartalmú terméket töltöttünk hűtés céljából, és a bevezetett gázfázist a lehűtött szénnel érintkeztetjük. A terméket általában kb. 260 C° alá, rendszerint kb. 150 C° hőmérsékletre, vagy ennél kissé alacsonyabbra hűtjük. A forró gázfázis érintkezésbe jut a lehűtött termékkel, ennek következtében a gázfázisban levő kondenzálható szerves komponensek lecsapódnak, ami — mint fent — a feljavított széntartalmú terméken bevonatot idéz elő, és impregnálja azt. A maradék nem kondenzált gázfázist mint mellékterméket fűtőgázként kitermeljük. A feljavított termék hűtését nem-oxidáló körülmények között végezzük, amit úgy valósítunk meg, hogy a terméket az autoklávból közvetlenül egy zárt hűtőkamrába visszük át, ami az autokláwal megfelelő szeleprendszeren keresztül van összekapcsolva. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját a példákkal szemléltetjük, amelyekkel csupán az eljárásban használható idő-, hőmérséklet- és nyomásviszonyok változatait világítjuk meg, anélkül azonban, hogy a találmány oltalmi körét ezekre korlátoznánk. 1. példa Kb. 30 súly% átlagos nedvességtartalmú, bányából (Zap, North Dakota) származó, palaszürke lignites szenet megrostálunk, s így 12,7 mm-nél kisebb szemcsenagyságú szenet készítünk elő. Ebből a szénből egy mért mennyiséget, 6,64 grammot rozsdamentes acél autoklávba teszünk, amelynek belső kamrája 76,2 mm hosszú, köralakú keresztmetszetének átmérője 15,8 mm és falvastagsága 6,35 mm. Az autokláv végei csavarmenetes kupakokkal vannak ellátva, hogy a betöltött anyagot a kamrába zárjuk. Az autoklávot 540 C°-ra felmelegített kemencetérbe helyezzük, és 5 perc előmelegítési idő után, ezen a hőmérsékleten tartjuk 30 percig. Az autoklávban végzett művelet befejezése után az autoklávot a kemencéből eltávolítjuk, és csapvízzel szobahőmérsékletre hűtjük. Ezután az autokláv végén levő egyik kupakot levesszük, a maradék nyomástól mentesítjük, a terméket kivesszük, és enyhe szárítási műveletnek vetjük alá, a felületén levő vizet levegővel szárítva. A feljavított lignit-termék súlya 4,98 g, ami 25% veszteségnek felel meg, és átlagos fűtőértéke kb. 6970 kgkal/kg. A feljavított széntartalmú termék sötét színű és fényes külsejű. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük, 4,81 g lignites szénből kiindulva, amit összesen 60 percig 400 C° hőmérsékleten tartunk. Az autoklávban végzett művelet befejezése után az autoklávot a kemencetérből kiveszszük, és léghűtéssel szobahőmérsékletre hűtjük. Ezután a kupakot levesszük, és az autoklávot a maradék gáz nyomásától mentesítjük. Az így kapott termék fűtőértéke 6300 kgkal/kg. A feljavított széntartalmú termék súlya 3,5 g, ami 27,3 súly% veszteségnek felel meg. 3. példa Az 1. példa szerint járunk el, 5,91 g lignites kiindulási anyagot használva, amit összesen 60 percig 470 C°-os kemencében tartunk. Ezután az autoklávot csapvíz alatt 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3