178245. lajstromszámú szabadalom • Fenoxi-fenoxi-alkánkarbonsav-származékokat tartalmazó herbicid kompozíció
5 178245 6 szítményeket például a nedvesíthető porokat és az emulziós koncentrátumokat szokásos módon vízzel hígítjuk. A poralakú és szemcsézett készítmények, valamint a permetezhető oldatok felhasználás előtt inert anyagokkal történő hígítása már szükségtelen. A külső feltételektől, hőmérséklettől, nedvességtartalomtól függ a felhasznált adag nagysága. Az adag tág határok között változhat, például 0,1 kg/ha és 10 kg/ha (I) általános képletű vegyület kompozíció alakjában az adag 0,3 és 3 kg/ha. A találmány szerinti hatóanyagokat más herbicid és talajinszekticid kompozíciókkal is kombinálhatjuk. Kompozíciók előállítása : A) példa Emulzió koncentrátumot állítunk elő a következő komponensekből: 15 súlyrész 1. példa szerinti vegyület 75 súlyrész ciklohexanon (oldószer) 10 súlyrész molekulánként 10 etilénoxid-csoportot tartalmazó oxetilezett nonil-fenol (emulgeálószer). B) példa Vízben könnyen diszpergálható, nedvesíthető porozószert állítunk elő a következő komponensekből : 25 súlyrész 10. példa szerinti vegyület 64 súlyrész kaolintartalmú kvarc (inert anyag) 10 súlyrész ligninszulfonsav-káliumsó és 1 súlyrész oleil-metil-taurinsav-nátriumsó (nedvesítő- és diszpergálószer). A fenti komponenseket elkeverjük és szegmalomban őröljük. C) példa Porzószer előállítására 10 súlyrész 22. példa szerinti vegyületet és 90 súlyrész talkumot elkeverünk és verőmalomban aprítunk. D) példa Szemcsézett készítményt állíthatunk elő a következő komponensekből : 2—15 súlyrész 26. b) példa szerinti vegyület 98—85 súlyrész inert szemcsézett vivőanyag, például attapulgit, horzsakő vagy kvarchomok. E) példa Nedvesíthető porzószert állíthatunk elő az alábbi összetétel szerint: 80 súlyrész 9. példa szerinti vegyület 6 súlyrész dinaftil-metán-diszulfonsav-nátrium 1 súlyrész Na-oleil-metil-taurid 13 súlyrész szintetikus kovasav Fenti anyagokat egy keverőben elkeverjük és az anyagot előbb egy verőmalomban, majd egy levegőárammal működő malomban (ahol a levegő nyomása 0,588 MPa) igen finomra elporítjuk. Az így kapott szóróport 30 °C-on, 342 ppm CaC03-t tartalmazó vízben 75%-os lebegőképességet mutat. F) példa Emulgeálható koncentrátumot állíthatunk elő az alábbi összetétel szerint: 36 súlyrész 9. példa szerinti vegyület 20 súlyrész ciklohexanon 6 súlyrész ricinusolaj-poli(glikol-éter) 6 súlyrész dodecil-benzol-szulfonsav-kálium 32 súlyrész xilol. A komponenseket 60 °C-ra felmelegítjük és keverés közben oldjuk. Az így kapott koncentrátum 342 ppm CaC03-t tartalmazó vízben stabil emulziót képez. G) példa 2 súlyrész 9. példa szerinti vegyület 8 súlyrész izoforon 1 súlyrész dodecil-benzol-szulfonsav-kalcium 1 súlyrész oleil-alkohol-poli(glikol-éter) Fenti komponenseket 50 °C-on feloldjuk és 88 súlyrész meleg betonkeverőben kevert attapulgit-granulátumhoz adjuk ; 20 perc után száraz keverhető granulátumot kapunk, amely nedvesség hatására szétesik. A vegyületek előállítása: 1. példa 2-[4'-(4'-klór-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-nitril 125 g (0,429 mól) 2-[4'-(4"-klór-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-amidot 500 ml vízmentes toluolban 66,3 g (0,55 mól) tionil-kloriddal 10 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítünk. A tionil-klorid és a toluol feleslegét vákuumban ledesztilláljuk. A visszamaradt sűrűn folyós maradékot frakcionáltan desztilláljuk. A desztilláló után 111 g (94,6%) 2-[4'-(4'-klór-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-nitrilt kapunk, amelynek forráspontja 6,67 ■ 10-2 mbar nyomáson 173 °C. A desztillált termék a felfogó edényben megszilárdul és olvadáspontja 79 °C. A fenti vegyülettel analóg módon állítjuk elő a következő táblázatban felsorolt vegyületeket: Példaszám (I) képlelű vegyület forráspont (°C) olvadáspont (°C) 2. (V) képletü 6,67 • 10-2 mbar: 58—69 vegyület 160 3. (VI) képletű 13,33- 10~2 mbar: vegyület 175 4. (VII) képletű 6,67 • 10~2 mbar: 65—66 vegyület 187 5. (VIII) képletű 6,67 • 10~2 mbar: vegyület 159 6. (IX) képletű 2,67 • 10-2 mbar: vegyület 178 7. (X) képletű 73—74 vegyület 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3