178220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kvaterner ammóniumsók előállítására

13

178220

14

számított:

mért:

C =bl,14%, N = 4,46%, C =60,92%, N = 4,46%,

H = 8,98%, Br= 25,58%, H = 8,71%, Br= 25,58%.

mért:

C =58,44%, N = 5,11%,

H = 8,22%, Br = 27,85%.

N, N - di metil-N-izobutil-4-fenilbutilammóniumbroi mid, melynek olvadáspontja 113—115 °C. Elemanalízis a Ci6H28BrN képlet alapján:

N,N,N-trietil-3-fenilbutilammóniumbromid, mely- 5 nek olvadáspontja 58—60 °C.

Elemanalízis a CléH28BrN képlet alapján:

számított:

számított:

mért:

C =61,14%, N = 4,46%, C =61,00%, N = 4,48%,

H = 8,98%, Br = 25,42%, H = 8,86%, Br = 25,55%.

10

mért:

C =61,14%, N = 4,46%, C =60,85%, N = 4,49%,

H = 8,98%, Br = 25,42%, H = 8,70%, Br= 25,70%,

N ,N-di-n-propil-N-metil4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 107—109 °C. Elemanalízis a C17H30BrN képlet alapján:

N,N,N-tri-n-propil4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 113-115 °C.

15 Elemanalízis a C19H34BrN képlet alapján:

számított:

mért:

C. =62,19%, N = 4,27%, C =62,10%, N = 4,06%,

H = 9,21%, Br= 24,34%, H = 9,32%, Br = 24,53%,

20

számított:

mért:

C =64,03%, N = 3,93%, C =63,86%, N = 3,71%,

H = 9,62%, Br= 22,42%, H = 9,54%, Br = 22,33%,

N,N-dietil-N-metil-4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 145-147 °C.

N-metil -N-(4-fenilbutil)-hexahidroazepiniumbromid, melynek olvadáspontja 129-131 °C. Elemanalízis a C17H28BrN képlet alapján:

25

Elemanalízis

a C15H26BrN képlet

alapján:

számított:

C =62,57%, N = 4,29%,

H = 8,65%, Br = 24,49%,

számított:

C =60,00%, N = 4,66%,

H = 8,73%, Br = 26,61%,

mért:

C =62,32%, N = 4,28%,

H = 8,43%, Br= 24,57%,

mért:

C =60,27%, N = 4,84%,

H = 8,93%, Br = 26,90%,

30

N ,N-di-n-butil-N-metil-4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 70-72 °C.

Elemanalízis a Cl9H34BrN képlet alapján:

N-metil-N-(4-f enilbutilj-tetrahidropirroliumbromid, melynek olvadáspontja 128-130 °C. Elemanalízis a C15H24BrN képlet alapján:

számított:

mért:

C =64,03%, N = 3,93%, C =63,80%, N = 4,20%,

H = 9,62%, Br= 22,42%, H = 9,37%, Br= 22,40%,

35 számított: mért:

C =60,40%, N = 4,70%, C =60,47%, N = 4,86%,

H = 8,11%, Br= 26,79%, H = 7,86%, Br = 26,63%.

N, N-d i me t il-N-n-butil4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 95—96 °C.

Elemanalízis a Ci6H28BrN képlet alapján:

4C 25. példa

N,N ,N-Trimetil4-fenilb util ammóni um-me tánszulfát

4íi

számított:

mért:

C =61,14%, N = 4,46%, C =60,94%, N = 4,60%,

H = 8,98%, Br= 25,42%, H = 9,12%, Br= 25,63%,

5i

N,N-di-n-pentil-N-etil4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 41-45 °C.

Elemanalízis a C22H40BrN képlet alapján:

számított:

mért:

C =66,31%, N = 3,52%, C =66,08%, N = 3,50%,

H = 10,12%, Br= 20,05%, H = 9,88%, Br= 19, S

5:

17 g N,N-dimetil4-fenilbutilaminnak 500 ml difiié terrel alkotott oldatát egy kalciumszulfátos szárító-csővel ellátott edényben, 0 °C hőmérsékleten cevertetjük, és cseppenként 90 perc alatt hozzáadunk 9,1 ml dimetilszulfátot. A reakciókeveréket ezután szobahőmérsékletre felmelegítjük, majd további 12 órán át kevertetjük. A kivált csapadékot szűrjük, 300 ml acetonból átkristályosítjuk, és ily módon 27,64 g N,N,N-trimetil4-fenilbutilammónium-metánszulfonátot nyerünk, melynek olvadáspontja 122-124 °C.

Elemanalízis a CI4H2SNS04 képlet alapján:

N ,N - di m e t il-N-etil4-fenilbutilammóniumbromid, melynek olvadáspontja 160—162 °C.

Elemanalízis a C14H24BrN képlet alapján:

számított:

mért:

26. példa

C = 55,42%, N = 4,62%, C =35,62%, N = 4,68%,

H = 8,31%, S =10,60%, H = 8,10%, S =10,57%,

számított:

C =58,74%, N = 4,89%,

H = 8,45%, Br = 27,91%,65

A 25. példa szerinti eljárással N-(4-fenilbutil)-piperidint reagáltatunk dimetilszulfáttal, és ily módon az