178201. lajstromszámú szabadalom • Új helyettesített ortosavak és dihidroortodavak, valamint származékaik előállítására

5

178201

6

órán át. Ezután visszahűtjük a reakcióelegyet és hozzáadagolunk 30 ml Varion KS gyantát. Szobahőmérsékleten másfél órán át tartó keverés után a gyantát kiszűrjük. Az anyalúgot szárazra pároljuk, az így nyert kristályos anyagot kívánt esetben 5 vízből vagy vizes-alkoholból átkristályosítjuk.

Termelés:

2,14 g l-fenil-uracil-6-karbonsav, 92,2%.

Op.: 253-63 °C (bomlással).

4. példa

2,6 g (0,01 mól) 3-fenilamino-N-karbetoxi-maleinimidet szuszpendálunk 50 ml 0,5 mólos, vizes15 nátrium-hidroxid-oldatban. A reakcióelegyet felmelegítjük 65 °C-ra és ezen a hőmérsékleten tartjuk két órát, majd visszahűtjük és hozzáadagolunk 30 ml Varion KS gyantát. Másfél órán át kevertetjük szobahőmérsékleten a reakcióelegyet, majd a20 gyantát kiszűrjük. Az anyalúgot szárazra pároljuk.

Az így nyert kristályos anyagot kívánt esetben vízből vagy vizes-alkoholból átkristályosítjuk.

Termelés:

2,12 g l-fenil-uracil-6-karbonsav-, 91,3%. 25

Op.: 253-62 °C (bomlással).

5. példa

2,6 g (0,01 mól) 3-fenilamino-N-karbetoxi-maleinimidet szuszpendálunk 7,85 g (0,025 mól) bárium-hidroxid 385 ml vízzel készült oldatában. A reakcióelegyet felmelegítjük 65 °C-ra és ezen a 35 hőmérsékleten tartjuk két órán át, majd visszahűtjük és hozzáadagolunk 30 ml Varion KS gyantát. Másfél órán át szobahőmérsékleten kevertetjük a reakcióelegyet, majd kiszűrjük a gyantát. Az anyalúgot szárazra pároljuk és az így nyert kristályos40

anyagot kívánt esetben vízből vagy vizes-alkoholból átkristályosítjuk.

Termelés:

2,26 g 1-fenil-uracil-6-karbonsav-, 97,4%.

Op.: 255-64 °C (bomlással).

6. példa

2,6 g (0,01 mól) 3-fenilamino-N-karbetoxi-maleinimidet feloldunk 235 ml abszolút alkoholban, majd hozzáadjuk keverés közben 1,68 g (0,03 mól) kálium-hidroxid 110 ml abszolút alkohollal készített oldatához. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten kevertetjük fél órán át, majd egy órán át forraljuk. Az oldatot mintegy 70ml-re bepároljuk és a kivált terméket kiszűrjük.

Termelés:

2,89 g l-fenil-uracil-6-karbonsav-dikálium-só,

93,5%.

Op.: 295-305 °C (bomlással).

7. példa

2,62 g (0,01 mól) 3-fenilamino-N-karbetoxi-szukcinimidet oldunk 70 ml abszolút alkoholban, majd hozzáadjuk keverés közben 1,68 g (0,03 mól) kálium-hidroxid 110 ml abszolút alkohollal készített oldatához. Két órán át a reakcióelegyet kevertetjük szobahőmérsékleten, majd egy órán át forraljuk. Ezután mintegy 100ml-re pároljuk be a reakcióelegyet és a terméket kiszűrjük.

Termelés:

3,18 g l-fenil-5,6-dihidro-uracil-6- -karbonsav-trikálium-só, 90,8%.

Op.: 305—315 °C (bomlással).

A következő táblázatban felsorolt 1 általános képletű vegyületek az előző példákban leírtak szerint készültek a megfelelő III általános képletű vegyületekből. A táblázat utolsó oszlopában megadjuk az analóg példa számát.

Példa

Termelés

Kiviteli

szám

R

Rí

%

Op.:

példa

száma

8.

hidrogén-4-metil-fenil-91,4

258-264

1

96

256-263

3

9.

hidrogén-4-metoxi-fenil-95

253-256

1

94,5

250-256

3

10.

hidrogén-4-klór-fenil-95

252-255

1

86

252-257

3

11.

hidrogén-4-bróm-fenil-81

249-257

3

12.

hidrogénbenzü-75

225-233

1

13.

hidrogén-2-(3,4-dimetoxi-fenil)-etil-88

236-240

2

14.

klórfenil-85

259-262

2

88

260-264

3

3