178189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív társoldószert tartalmazó vízzel hígitható poliészter filmképzők előállítására
5 178189 6 A szilárd gyantát metilol-kaprolaktám és izo-butanol 1 : 1 arányú elegyében oldjuk, az oldat pH-ját az anrinnal beállítjuk és vízzel hígítjuk az alábbiak szerint: szilárd gyanta me tilol-kaprolaktám izo-butanol desztillált víz dimetiletanolamin 500 súlyrész 62 súlyrész 62 súlyrész 286 súlyrész 90 súlyrész 10 A műgyanta vizes oldatának pH-ja 8,5, vízzel korlátlanul hígítható, 250°C-on 5 perc alatt kemény, világos, vegyszerálló bevonatot képez. 3. példa 245 súlyrész Cardura E-t (Shell márkanév - versatiísav glicidil-éter), 208 súlyrész neopentilgli- 20 költ, 296 súlyrész ftálsavanhidridet és 192 súlyrész trimellitsavanhidridet, 30 súlyrész toluolt autoklávban 172°C-ra melegítünk, a reakció vizet azeotróp desztillációval folyamatosan eltávolítjuk. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk míg a sav- 25 száma 120 értékre csökken. Ekkor 45 súlyrész trimetilolpropánt adunk hozzá és folytatjuk a kondenzációt míg az elegy savszáma 52 lesz. A toluolt ledesztilláljuk és az alábbi összetétel szerint elkészítjük a gyanta vizes oldatát a 2. példa szerinti 30 sorrendet alkalmazva: szilárd gyanta metilol-kaprolaktám benzilalkohol dimetiletanolamin desztillált víz 500 súlyrész 295 súlyrész 45 súlyrész 50 súlyrész 110 súlyrész A műgyanta vizes oldatának pH-ja 7,5, vízzel többszörösére hígítható. 220°C-on 20 percig be-40 égetve filmje kemény, elasztikus, vízálló. 4. példa 45 141 súlyrész trimetilolpropánt, 320 súlyrész neopentilglikolt, 226 súlyrész adipinsavat, 344 súlyrész ftálsavanhidridet, 108 súlyrész dimetilolpropionsavat és 50 súlyrész xilolt autoklávban 190 °C-ra melegítünk a reakcióvíz folytonos azeo- 50 tróp desztillációja mellett. A kondenzációt mindaddig folytatjuk míg a gyanta savszáma 42 nem lesz. Ezután a xilolt ledesztilláljuk és az alábbi összetétel szerint elkészítjük a gyanta vizes oldatát oly módon, hogy a gyantát a metilol-kaprolak- 55 iámban oldjuk, az oldat pH-ját trimetilaminnal beállítjuk, majd az oldatot vízzel hígítjuk. Az alkalmazott mennyiségi arányok a következők: 60 A műgyanta vizes oldatának pH-ja 7,2, vízzel többszörösére hígítható, 280 °C-on 5 percig beégetve kiváló tulajdonságú bevonatot kapunk, amely előnyösen alkalmazható lemezlakkozásra. 5. (összehasonlító) példa Az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő a műgyantát, de oldásakor az alábbi összetételeket alkalmazzuk: a) szilárd gyanta 500 súlyrész butilglikol 214 súlyrész anúnometUpropanol 55 súlyrész desztillált víz 231 súlyrész b) szilárd gyanta 500 súlyrész e-kaprolaktám 214 súlyrész aminome til propanol 55 súly rész desztillált víz 231 súly rész A műgyanta vizes oldataiból fehér zománcfestékét készítettünk az alábbi összetétel szerint: műgyanta 50%-os vizes oldata*1 • titándioxid rutil Silikonöl OL 1% etanolos oldata*2-ciklohexanol desztillált víz 50 súlyrész 25 súlyrész 1 súlyrész 5 súlyrész 19 súlyrész +1 = 60 °C-on, 3 órán át vákuumszárítóban mértük a szilárdanyagtartalmat, +2 = Silikonöl OL a Bayer AG gyártmánya, vízoldható szilikonolaj. A szüárdanyagtartalomból adódó különbségek arra utalnak, hogy az e-kaprolaktám esetében a rendszerben levő kaprolaktámnak csak kb. 10—12%-a épül be a filmbe, részben fizikailag marad vissza, míg a metilol-kaprolaktám reagál a filmképző hidroxil- és karboxil csoportjaival és a mennyiségének kb. 80%-a beépül a filmbe, ami egyúttal a bevonati tulajdonságok javulását is eredményezi. 6. példa 103 súlyrész Cardura E-t (Shell márkanév - versatilsav-glicidüéter), 261 súlyrész neopentilglikolt, 234 súlyrész ftálsavanhidridet, 24 súlyrész maleinsavanhidridet, 121 súlyrész 2-etilhexánsavat és 21 súlyrész ricinusolajat toluolos azeotrop elegy - ben 198 °C-on forraljuk, míg a reakcióvíz eltávozik. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk, amíg savszáma 15-re csökken. Ekkor 241 súlyrész trimellitsavanhidridet adunk hozzá, és folytatjuk a kondenzációt, míg az elegy savszáma 48-53-ra csökken. A toluolt ledesztilláljuk és az alábbi összetétel szerint elkészítjük a gyanta vizes oldatát a 2. példa szerinti sorrendet alkalmazva: szilárd gyanta metilol-kaprolaktám trime tilamin desztillált víz 500 súlyrész 270 súlyrész 30 súlyrész 200 súlyrész szilárd gyanta metilol-kaprolaktám trietilamin 65 desztillált víz 550 súlyrész 325 súlyrész 51 súlyrész 124 súly rész 3
