178133. lajstromszámú szabadalom • Fürdő aktivált fémfelületű, nemvezető anyagok kémiai rezezésére
3 178133 A 3 844 799 számú USA-beli szabadalmi leírásban például réz-ionokat, redukálószert, felületaktív anyagot, komplexképző anyagot és cianid-ionokat tartalmazó rezező fürdő kerül ismertetésre. Ahhoz, hogy megfelelő minőségű bevonatot kapjanak, a 5 cianid-ion koncentrációt a 0,0002—0,0004 mól tartományba, a fürdő-hőmérsékletet pedig 70 °C és 80 °C közé kell beállítani. Ha a hőmérséklet 70 °C alá csökken, töredezett bevonat keletkezik, 80 °C felett pedig igen nehezen kezelhető a fürdő, nehéz 10 az üzemeltetés. Leválasztás alatt a hőmérsékletet és a cianid-ion koncentrációt folyamatosan ellenőrizni kell, mert úgynevezett .kémiai hiszterézis” lép fel, azaz, ha a paraméterek az adott tartományon kívül esnek, a paraméterek visszaállítása után néhány 15 órába is beletelik, míg ismét megfelelő minőségű bevonatok alakíthatók ki. Hasonló összetételűek a Dynaplate, Thiokol, Riedel, Cu 2814 és Fuba CC4 néven forgalmazott rezező fürdők, amelyek üzemeltetése szintén magas, általában 70 °C körüli 20 hőmérsékleten történik. A magas hőmérséklet komoly hátránya, hogy az erős párolgás és a redukálószer bomlása következtében a koncentráció-tartományok alig biztosíthatók. A jelen találmány kidolgozásánál azt a célt 25 tűztük ki magunk elé, hogy olyan rezező fürdőt hozzunk létre, amely mentes a felsorolt hátrányoktól. Ezt a célt a találmány szerint azzal értük el, hogy a stabilizátorként bevált nátrium- vagy ká- 30 lium-cianid koncentrációját a szokásosnál lényegesen magasabbra, 0,5-40 mmól/litene állítottuk be. Ilyen magas danid-koncentrádók esetében a szokásos összetétel mellett sem szobahőmérsékleten, sem magasabb, 70— 80°C-os hőmérsékleten nincs meg- 35 felelő sebességű, gyakorlati célra megfelelő minőségű bevonat képződés, a fürdő stabilitása azonban kiváló. A megfelelő bevonat képződési sebességet, valamint a jó minőségű, finom szemcsés, egy tengelyű metallurgiai szerkezetű duktilis bevonatot 40 egyéb adalékok megfelelő arányban történő adagolásával biztosítjuk így a fürdőt nem kell melegíteni, hőmérséklete a szobahőmérséklet körül tág tartományban - előnyösen 15°C és 30 °C között - lehet, ugyanakkor magas cianid-tartalma 45 biztosítja a stabilitást. A találmány szerinti fürdővel szobahőmérséklet körül, a hőmérséklet különös stabilizálása nélkül, egyszerű üzemvitel mellett a korábban ismert, technikailag lényegesen bonyolultabban használható fürdőkből nyerhető 50 legjobb bevonatokkal teljesen azonos, kiváló réz bevonatok állíthatók elő. A szokásos adalékok, így réz-szulfát, formaldehid, nátrium-hidroxid és a réz-ionok komplexbe vitelére alkalmas komplexképző anyag mellett a 55 találmány szerinti fürdők 0,5-40 mmól kálium- vagy nátrium-danidot, 0,01—5 g (I) általános képletű alkil-- aril - pol i-(gli kol-ét er)- 60 -szulfátot — a képletben R jelentése 8—12 szénatomos aril- vagy aralkilcsoport és n értéke 8 és 20 közötti egész szám- vagy alkálifém-sóját, 65 0,1—5 ml (II) általános képletű poli (etilén-gUkd )-t — ahol m értéke 8 és 12 közötti egész szám — és 5-200 mg (III) általános képletű indol-származékot — ahol R1 1—6 szénatomos alkilcsoportot, hidrogénatomot vagy hidroxil-csoportot jelent -tartalmaznak, egy liter térfogatra számítva. A nem vezető alkatrészeket megfelelő, ismert (ezüst- és palládium-tartalmú) aktiváló soron kezelve, kielégítő öblítés után a kémiai rézfürdőbe helyezzük, ahol 15-30°C-on, 15—20 percig kezeljük mialatt 0,5-1 mikron vastagságú, a már korábban említett követelményeket kielégítő, további galvanikus bevonásra alkalmas rézbevonatot kapunk A találmány szerinti kémiai rézfürdővel a következő előnyöket biztosíthatjuk: hosszú élettartam (6-8 hét) világos, fényes, pórusmentes, finomszemcsés, duktilis, egytengelyű metallurgiai szerkezetű bevonat, 1,5-3 mikron/óra leválási sebesség, 15-30°C közötti hőmérséklet ingadozás megengedhető, egyszerű üzemeltetés (napi egyszeri szűrés, elegendő csak a Cu-tartalom elemzése), egyenletes leválás 0,1—4 dm2/liter leterhelésnél, egyszerű javíthatóság (csak két komponens adagolandó a Cu-tartalom függvényében.) A találmány szerinti fürdő további előnye, hogy két alapkoncentrátum formájában (az eredeti térfogat egy tizedére betöményítve) is forgalomba hozható, amely már eleve tartalmazza a leírt adalékot. Ezen koncentrátumokat a felhasználás előtt vízzel hígítjuk. Az így előkészített fürdő előnye még az, hogy a fürdő javítása egyszerű módon, a Cu tartalom analízise alapján csak az említett két koncentrátummal történik A találmány oltalmi köre a koncentrátumokra is kiterjed. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban ismertetjük. 1. példa 0,035 mólAiter 0,350 mól/liter 0,068 mólAiter 0,350 mólAiter 0,015 mól/liter 2 gAiter 2 ml 20 mgAiter CuS04 • 5H20 NaOH EDTA formaldehid KCN alkilpoliglikol éterszulfát pdietilénglikol indol A fenti összetételű fürdőbe az aktivált alkatrészeket 15 percre bemerítjük, majd leöblítve, dekapírozva galvanikus bevonásra továbbítjuk 2