178085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilénaldehidek halogénacetáljainak előállítására enoxiszilánokból
7 178085 csökkentett nyomáson bepároljuk. A színtelen folyadék alakjában kapott 4,73 g termékben magmágneses rezonancia spektroszkópia segítségével 23,5% dsz-l,l-dimetoxi-3-metil-4-bróm-2-butént és 58,9% transz-l,l-dimetoxi-3-metil-4-bróm-2-butént határa- 5 zunk meg. A kiindulási anyagként használt 1-trimetil-szililoxi-3-metil-l,3-butadiénre számítva az 1,1-dimetoxi-3-metil-4-bróm-2-butén összes kitermelése 75,8%. Forrásponlja 0,3 Torr nyomáson 51,4—51,8°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás etilénaldehidek I általános képletű halogénacetáljai előállítására — ebben a képletben 15 X klór- vagy brómatomot, Rt hidrogénatomot vagy egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—4 szénatomos alkilcsoportot vagy egyenes vagy elágazó szénláncú, 3—6 szénato- 20 mos alkenilcsoportot jelent, amelyben a kettős kötés az 1,2-helyzettől eltérő, R$ hidrogénatomot vagy metilcsoportot, és a két Rs egyenes vagy elágazó szénláncú, 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent — 25 azzal jellemezve, hogy egy klór- vagy brómkationt szolgáltató vegyületet, amely butilhipoklorit, illetve -hipobromit, vagy dimetilformamid és bróm illetve klór reakcióterméke, egy II általános képletű enoxiszilánnal reagáltatunk - ebben a képletben 30 A [a] általános képletű csoportot jelent, ahol Rt és Rj a fenti jelentésű, R egyenes vagy elágazó szénláncú, 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és R’ jelentése azonos R fenti jelentésével, vagy [b] 35 általános képletű csoportot jelent, ahol R és A a fenti jelentésű —, és a reakciót egy R6OH általános képletű primer vagy szekunder alkohol — ebben a képletben Re á fenti jelentésű — jelenlétében végezzük. (Elsőbb- 40 sége: 1977. II. 24.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klór- vagy brómka- 45 tiont szolgáltató vegyület és a II általános képletű enoxiszilán reakcióját az R6OH általános képletű alkohol fölöslege jelenlétében végezzük. (Elsőbbsége: 1977. II. 24.) 3. Eljárás etilénaldehidek I általános képletű 50 halogénacetáljai előállítására, — ebben a képletben X klóratomot jelent, Rj hidrogénatomot vagy egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoportot vagy egyenes vagy elágazó szénláncú, 3-6 szénatomos alkenilcsoportot jelent, amelyben a kettős kötés az 1,2-helyzettől eltérő, R3 hidrogénatomot vagy metilcsoportot, és a két Rí jel egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy terc-butilhipoklorit által szolgáltatott klórkationt egy II általános képletű enoxiszilánnal reagáltatunk — ebben a képletben A [a] általános képletű csoportot jelent, ahol Rt és R3 a fenti jelentésű, R egyenes vagy elágazó szénláncú, 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és R’ jelentése azonos R fenti jelentésével, vagy [b] általános képletű csoportot jelent, ahol R és A a fenti jelentésűek — egy RgOH általános képletű primer alkohol jelenlétében, ahol R$ a fenti jelentésű. (Elsőbbsége: 1976. II. 25.) 4. Eljárás etilénaldehidek I általános képletű halogénacetáljai előállítására, — ebben a képletben X brómatomot jelent, Rí hidrogénatomot vagy egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—4 szénatomos alkilcsoportot vagy egyenes vagy elágazó szénláncú, 3—6 szénatomos alkenilcsoportot jelent, amelyben a kettős kötés az 1 ^-helyzettől eltérő, R3 hidrogénatomot vagy metilcsoportot, és a két R« jel egyenes vagy elágazó szénláncú, 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy bróm és dimetilformamid reagáltatásából származó halogénezőszert egy II általános képletű enoxiszilánnal reagáltatunk — ebben a képletben A [a] általános képletű csoportot jelent, ahol Rt és R3 a fenti jelentésű, R egyenes vagy elágazó szénláncú 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és R’ azonos R fenti jelentésével, vagy [b] általános képletű csoportot jelent, ahol R és A a fenti jelentésűek -egy R« OH általános képletű alkohol — Re a fenti jelentésű - jelenlétében. (Elsőbbsége: 1977. I. 13.) 8 1 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824521 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
