178035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sósavas vagy fluorsavas savkeverékekben alkalmazható inhibítorok előállítására
9 178035 10 9. példa A találmány szerinti, illetve a technika állását reprezentáló savas inhibitorok kémiai szerkezetét infravörös spektrofotométerrel összehasonlítottuk. Az IR-spektrumok felvételét MOM gyártmányú Spektromom 2000 típusú műszerrel végeztük. A felvett spektrumok a következő főbb jellegzetességeket mutatják: a) Az ARMOfflB-28, a SERVO CK 597, a HOE E 1946, az A 200, a HAI-70 nem tartalmaz aromás gyűrűt [az A 201 és a HII 124 S hatásfokozó ecetsavészter-származék, illetve réz(I)-jodid a gyártmányismertetők szerint], ugyanis hiányoznak 1800—2000 cm-1 között az aromás felhangok, hiányzik 1600cm_1-nél az aromás vázrezgés, valamint 1490—1500 cm-1-nél és 730, illetve 680cm_1-nél az aromás szubsztitúcióra vonatkozó vázrezgések. Az 1. példa szerinti inhibitor IR-spektrumában mindezek a jellegzetes elnyelések szerepelnek. b) 3000-3500 cm-1 között mindegyik inhibitornak két egymástól elkülönült intenzív elnyelése van, míg az 1. példa szerinti inhibitor spektrumában az O-H, N-H és a C-H vegyértékrezgések fedésben vannak. c) 1640—1680 cm-1 között mindegyik spektrumban (beleértve a találmány szerintit is) intenzív elnyelés mutatkozik, amely szekunder és magasabb sH rendű aminok, valamint =C , =C=N kötések jelenlétére utal, kivétel a SERVO CK 597, amelynek spektrumából ez az elnyelés hiányzik. d) Az ARMOHIB-28 és a HOE E 1946 inhibitorok közepes intenzitású elnyelést mutatnak 2100—2200 cm-1 között, amely -C^N, 0=C=N—, =C=S és -S-H csoportoktól származhat. e) Az ún. „ujjlenyomat” tartományban (650—1500 cm-1 ) az ARMOHIB—28 és a HOE E 1946 spektruma közel egyező, a SERVO CK 597, az A 200 és a HAI-70 spektruma ebben a tartományban egymáshoz is és az előzőkéhez is kissé hasonló. Az 1. példa szerinti inhibitor spektruma azonban mindegyikétől eltér az „ujjlenyomat” tartományban. 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tömény sósavas és fluorsavas savkeve- 10 rékekben alkalmazható savas inhibitor előállítására azzal jellemezve, hogy 1 súlyrész R-NH2 általános képletű primer amint - a képletben R jelentése fenil-(l—4 szénatomos)alkil-, 1-6 szénatomos alkilvagy 2-5 szénatomos alkenilcsoport - vagy 15 H2N(CH2)n-NH2 általános képletű diamint - a képletben n értéke 1, 2, 3 vagy 4 -0,5-2,5 súlyrész X-I általános képletű jódvegyülettel - a képletben X jelentése 1-4 szénatomos alkil- vagy fenilcsoport - reagáltatok, majd az így 20 kapott reakcióelegyet 3—10 óra leforgása alatt 160-280 °C-ra melegítjük, és a hőmérséklet stabilizálódását követően — adott esetben 10-30 perces hőntartás után - 80 °C alatti hőmérsékletre hűtjük, ezután hozzáadunk az elegy összsúlyára 25 vonatkoztatva 3-8 súly% hexametilén-tetramint és újból 140-280 °C-ra melegítjük, végül a hőmérséklet stabilizálódását követően újból 80 °C alatti hőmérsékletre hűtjük, és vízzel elegyedő közömbös szerves oldószerrel 40-60 súly%-os olda- 30 tot képzünk belőle. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy primer aminként benzil-amint vagy 2-fenil-etü-amint használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 35 módja, azzal jellemezve, hogy jódvegyületként metil-jodidot, etÜ-jodidot vagy n-propil-jodidot használunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 40 vízzel elegyedő közömbös szerves oldószerként rövidszénláncú alkanolokat, előnyösen metanolt vagy etanolt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója ~ 824516 - Zrínyi Nyomda, Budapest 5
