177960. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szubsztituált 4H-s-triazolo[3,4-c]tieno[2,3-é]-1,4-diazepinek előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 177960 Bejelentés napja: 1979. VII. 12. (BO-1796) Nemzetköz: osztályozás: C 07 D 495/14 Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1978. VII. 13. (P 28 30 782.6) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. VB. 28. Megjelent: 1982. X. 29. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Weber Karl-Heinz vegyész, dr. Langbein Adolf vegyész, Gau-Algesheim, C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim am dr. Schneider Claus vegyész, dr. Sirrenberg Walther vegyész, Ingelheim am Rhein, Rhein, dr. Lehr Erich zoológus, Waldalgesheim, dr. Bőke Karin biológus, Ingei- Német Szövetségi Köztársaság heim am Rhein, dr. Kuhn Franz Josef biológus, Bingen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás új szubsztituált 4H-s-triazolo[3,4-c]tieno-[2,3-e]-1,4-diazepinek előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az I általános képletű új, szubsztituált 4H-s-triazolo[3,4-c] tieno[2,3-e]-1,4-diazepinek előállítására. Ebben a képletben R2 hidrogén-, fluor-, klór- vagy brómatomot, 5 R3 klór- vagy brómatomot vagy 1—3 szénatomos alkilcsoportot, R4 és Rs egymástól függetlenül hidrogénatomot, 1-4 szénatomos alkilcsoportot vagy 2—3 10 szénatomos hidroxialkilcsoportot jelent, vagy R4 és R5 együtt 4- vagy 5-tagú alküénláncot alkot, amely adott esetben egyszer vagy kétszer metilcsoporttal szubsztituált, és az 5-tagú lánc adott 15 esetben egy metiléncsoport helyett oxigénatomot is tartalmazhat. A 172 762 számú magyar szabadalmi leírásból olyan nyugtató hatású 4H-s-triazolo[3,4-c] tieno- 20 [2,3-e]-l ,4-diazepinek ismertek, amelyek az 1-helyzetben szénatommal kapcsolódó heterociklusos csoportot tartalmaznak. Az I általános képletű új vegyületek az alábbi eljárásváltozatokkal állíthatók elő: 25 a) Egy II általános képletü vegyületet - R2 és R3 jelentése a fentiekkel megegyező — egy III általános képletű aminnal reagáltatok — ebben a képletben R4 és Rs jelentése a fenti —, vagy 30 b) egy IV általános képletű vegyületet - R2, R3, R4 és R5 jelentése a fenti — ismert módon dehidrogénezünk. A II általános képletű vegyületnek egy III általános képletű vegyülettel való reagáltatását végezhetjük oldószer nélkül vagy oldószerben, például benzolban, toluolban, dioxánban, tetrahidrofuranban, klórozott szénhidrogénekben, így széntetrakloridban vagy metüénkloridban, előnyösen az alkalmazott oldószer forráspontján. Kevés szénatomom aminok használata esetén (dimetilamin, dietilamin stb.) a reakciót előnyösen autoklávban végezzük. A reakció időtartama az alkalmazott kiindulási anyagtól függ, és néhány percig vagy több óra hosszat tarthat. A IV általános képletű vegyületek dehidrogénezését alkalmas dehidrogénezőszerekkel végezzük, például halogénvegyületekkel, vagy magasabb oxidációs fokú króm- vagy mangánvegyületekkel, például valamely kromáttal, bikromáttal vagy permanganáttal. A halogénvegyülettel való reakcióhoz alkalmas oldószerek például a klórozott szénhidrogének, amilyen a kloroform vagy metilénkiorid. A krómvagy magnánvegyületekkel végzett oxidációt oldószerben végezzük, például acetonban, tetrahidrofuránban vagy dioxánban, kívánt esetben fázistranszfer katalizátorok jelenlétében. Az alkalmazott oxidálószertől függően a reakcióhőmérséklet általában 0 °C és az alkalmazott oldószer forráspontja között van. 177960
