177943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihalogénvinil-Ô-butirolaktonok előállítására
11 177943 12 hidroxiddal mossuk, a képződött benzoesav eltávolítása végett. Az oldószert végül ledesztilláljuk. A maradékot olajszivattyúval elérhető vákuumban desztilláljuk. 971 g (81%) l,l-dimetil-2,4,4,4-tetraklórbutanolt kapunk, amelynek forráspontja 5 0,1 Hgmm nyomáson 75—85 °C. A szerkezetet infravörös és nukleáris mágneses rezonanciaspektrummal igazoltuk. n?0 =1,4975. 8. példa 120 g l,l-dimetil-2-propenilacetát, 332 g széntetrabromid, 16 g n-butüamin és 14 g vas(III)-klorid (hexahidrát) elegyét 210 g acetonitrilben 12 óra 15 hosszat 100 °C-on melegítjük. Lehűtés után az elegyet szüljük, az oldószert ledesztilláljuk és a desztillációs maradékhoz szobahőmérsékleten 168 g káliumhidroxid 2000 ml vízben készített oldatát csepegtetjük. Ezután az elegyhez 20 g tetrabutü- 20 ammóniumldoridot adunk, 1 óra hosszat 80 °C-on melegítjük, lehűtés után semlegesítjük és metüénkloriddal extraháljuk. Ezután frakcionált desztülációt vizünk. 159 g (62%) 2,2-dimetil-3-(2,,2’-dibrómvinil)-oxiránt kapunk, amelynek forráspontja 25 15 Hgmm nyomáson 86—88 “C. n^o =1,5332. Nukleáris mágneses rezonanciaspektrum (CDC13-ban): Ô (ppm) = 1,3—1,4 (d, 6 proton), 3,25 és 3,4 (d, 1 proton), 6,2 és 6,35 (d, 1 proton). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű dihalogénvinil-7-butirolaktonok előállítására — ahol 35 Hal azonosan vagy különbözően Mór- vagy brómatom, R1 és R2 szubsztituens azonosan vagy különbözően 1—4 szénatomos alkilcsoport vagy a két 40 szubsztituens egyike hidrogénatom, azzal jellemezve, hogy a) valamely (IV) általános képletű oxiránt — a képletben Hal, R1 és R2 jelentése a fenti - 45 valamely (V) általános képletű malonsav-észterrel — a képletben R3 jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport - egy bázis, valamint egy hígítószer jelenlétében reagáltatunk és a reakcióelegyet a köztitermék elkülönítése nélkül melegítjük, vagy b) valamely (III) általános képletű vegyületet — a képletben Hal, R1, R2 jelentése a fenti, míg R3 1-4 szénatomos alkilcsoport - egy bázis, valamint egy hígítószer jelenlétében melegítünk, vagy c) valamely (II) általános képletű vegyületet — a képletben Hal, R1 és R2 jelentése a fenti - egy hígítószer jelenlétében melegítünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja az (I) általános képletű vegyületek előállítására — a képletben Hal, R1, R3 jelentése a fenti, azzal a megszorítással, hogy ha mindkét Hal szubsztituens Móratom, R1 hidrogénatom vagy 2-4 szénatomos alkilcsoport, R2 1—4 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy a) valamely (IV) általános képletű oxiránt — a képletben Hal, R1, R2 jelentése a fenti — valamely (V) általános képletű malonsav-észterrel — ahol R3 jelentése a fenti — egy bázis, valamint egy hígítószer jelenlétében reagáltatunk és a reakcióelegyet a köztitermék elkülönítése nélkül melegítjük, vagy b) valamely (III) általános képletű vegyületet — a képletben Hal, R1, R2, R3 jelentése a fenti — egy bázis, valamint egy hígítószer jelenlétében melegítünk, vagy c) valamely (II) általános képletű vegyületet — a képletben Hal, R1 és R2 jelentése a fenti — egy hígítószer jelenlétében melegítünk. 3. Az 1. igénypont b) eljárásváltozat szerinti eljárás foganatosítási módja a (III) általános képletű vegyületek előállítására — a képletben Hal, R1, R2 és R3 jelentése a fenti - azzal jellemezve, hogy valamely (IV) általános képletű oxiránt — a képletben Hal, R1, R2 jelentése a fenti — valamely (V) általános képletű malonsav-észterrel — a képletben R3 jelentése a fenti — egy bázis, valamint egy hígítószer jelenlétében reagáltatunk. 5 rajz A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824507 — Zrínyi Nyomda, Budapest 6
