177941. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként fenil-karbamoil-pirazolin származékokat tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
9 177941 10 Előállítási példák: I. példa (1. képlet) 5 1 -[(3-Klór-4-klór-dtfluor-metü-fenil)-karbamoil]-3-(44dór-lfenfl)-2-p!razolm 9 g (0,05 mól) 3-(4-klór-feníl)-2-pirazolin 60 ni toluolos oldatához 60 eC hőmérsékleten hozzáadjuk 10 II, 9 g (0,05 mól) 3-klór-4-(klór-difliior-met3)-fenü-izocianát 20 ni toluolos oldatát. A reakcióelegyet 80 °C hőmérsékleten 2 órán kérésztől keveijük, majd lehűtjük. Lehűlés után kikristályosodik a cím szerinti termék. 15 Le szívatás után 10,8 g chu szerinti terméket kapunk. Op.: 197 °C: (A kitermelési %-t nem optimalizáltuk.) Az 1. példával analóg módon állítjuk elő a IV. táblázatban összefoglalt találmány szerinti ható- 0 anyagokat. IV. Táblázat Hatóanyag képletszáma Olvadáspont SC 2 170 3 132-133 4 148 Készítmény előállítás példák 1. Emulziós készítmény 35 a) Egy liter készítmény előállításához 15 g 1. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 25 g alkil-aril-poü(glikol-éter) emulgeátorral (Emulgator W., Bayer Ag.) és N-metfl-pinolidonnai a kívánt koncentrációra hígítjuk. 40 b) Egy liter készítmény előállításához 125 g 3. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 180 g alkil-aril-poli(glikol-éter) »mulgeátorral (Emulgator 368, Bayer Ag.) és dimetl-formaira ddal a kívánt koncentrációra hígítjuk. 45 2. Szuszpenziós készítmény a) Egy liter készítmény előállításához 70 g 2. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 50 g álkH- 50 -aril-szulfonát diszpsrgáló szerrel (Erkantd BXG, Bayer Ag.) és 50 g etftngiikoBd, majd vízzel a kívánt koncentráció>a hígítjuk. b) Egy ütor káufcaaésy előáBitáaához 650 g 4. példa szermti hatóanyagot elkeverünk 120 g al- 55 kü-arfl-szulfonát dkgçmgâômeirtl (Erkantd BXG, Bayer Ag.) és 150 g glicerinnel, majd vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 3. Szilárd készítmény a) 95,0 g 1. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 3,0 g alkil-aril-szulfonát nátriumsóval (Erkantol BXG, Bayer Ag.) és 2,0 g szintetikus kovasawal. b) 25,0 g 1. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 1,5 g lauril-szulfonát nátriumsóval, 5,0 g kondenzált alkil-arl-szulfonát nátriumsóval (Erkantol BXG, Bayer Ag.), 5,0 g alkil-aril-poli(glikol-éter)-rel (Emulgator 368, Bayer Ag.), 20,0 g magnézium•szulfáttal és 43,5 g kaolinnal. Szabadalmi igénypontok: 1. Inszekticid készítmények, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként valamely (I) általános képletű fenil -karbamoil -pirazdin származékból - a képletben R jelentése hidrogénatom, R1 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, R2 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom, R3 4 jelentése 1—4 szénatomos halogén-alkil-csoport -legalább egyet tartalmaz 0,1-95 súly% koncentrációban, szilárd hordozóanyagok, célszerűen természetes vagy mesterséges kőlisztek és/vagy folyékony hígítóanyagok, célszerűen pdáros szerves oldószerek és adott esetben felületaktív szerek, célszerűen nem-ionos vagy anionos emulgeáló és/vagy diszpergálószerek mellett. 2. Eljárás az 1. igénypont szerinti inszekticid készítmények hatóanyagként alkalmazható valamely (I) általános képletű fenil-karbamoü-pirazolin származék előállítására — a képletben R jelentése halogénatom, R1 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, R2 jelentése hidrogénatom vagy háogénatom, R3 jelentése 1—4 szénatomos halogén-alkil-csoport -azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 3-halogén-fenil-2-pirazolin származékot - a képletben R és R1 jelentése a fenti - valamely (ül) általános képletű fenil-izodanát származékkal - a képletben R2 és R3 jelentése a fenti - adott esetben valamely oldó- vagy hígító szer jelenlétében reagáltatunk. 2 rajz A kiadásiét Mel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója " 824507 - Zrínyi Nyomda, Budapeat 5