177881. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktivszén előállítására
177881 6 A karbonizálást követően hajtjuk végre a karbonizált anyag aktiválását, mégpedig a találmány értelmében úgy, hogy a karbonizált anyagot 800 °C és 1000 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 30 perc tartózkodási idő tartása mellett vízgőz, széndioxid és füstgáz aktiváló ágensek közül legalább eggyel kezeljük, egy-egy aktiváló ágenst folyamatosan vagy egymással váltakozva adagolva. A találmány szerinti aktiválásnál bizonyos paraméterek megfelelő megválasztásával az átlagos pórusméretet és pórustérfogatot, illetve egy adott sarzsnál a pórusméret-eloszlást az előállítani kívánt aktív szén felhasználási területétől függően szabályozni lehet. A találmány szerinti eljárással előállított aktív szén pórusmérete 5 Â és 1000 Â között változhat. A túlnyomórészt 5 Â és 100 Â közötti pórusméretű pórusokat hordozó aktív szén előállítása céljából az aktiválást célszerűen 800 °C és 900 °C közötti hőmérsékleten 3—5 perces tartózkodási idő tartása mellett vízgőzzel, vagy pedig 20—30 perces tartózkodási idő tartása mellett széndioxiddal vagy füstgázzal végezzük, de eljárhatunk ebben az esetben úgy is, hogy az említett aktiváló ágensek keverékét használjuk, vagy váltakozva adagoljuk őket. Túlnyomórészt 100 Â és 1000 Â közötti méretű pórusokat hordozó aktív szén előállítása céljából célszerűen úgy járunk el, hogy az aktiválást 900 °C és 1000 °C közötti hőmérsékleten 20—30 perces tartózkodási időt biztosítva széndioxiddal vagy füstgázzal, vagy pedig 7—10 perces tartózkodási időt biztosítva vízgőzei hajtjuk végre. Itt is eljárhatunk azonban úgy, hogy az említett aktiváló ágensek elegyét használjuk, vagy váltakozva adagoljuk őket. A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása során célszerűen szárított maradékanyagból indulunk ki. E maradékanyag szemcsemérete 0,2 mm és 20 mm között lehet rendszerint, attól függően, hogy a savas hidrolízishez milyen méretű kiindulási anyagot alkalmaztunk. Tekintettel az említett szemcseméret-tartományra és arra a tényre, hogy a találmány szerinti eljárás végrehajtása során — miként említettük — a szemcseméret lényegében nem változik, a találmány szerinti eljárással előállított aktív szén szemcsemérete is nagyjából az említett tartományba esik. Ami a találmány szerinti eljárás kiindulási anyagát illeti, leginkább célszerűen furfurolgyártás és takarmányélesztő-gyártás maradékanyagát, leggyakrabban a famaradékot és a kukoricacsutka-maradékot lehet felhasználni, de ezen maradékanyagok keveréke is hasznosítható. A találmány szerinti eljárás végrehajtása során kiindulhatunk nedves maradékanyagból, például 5%-os nedvességtartalmú maradékanyagból is. Célszerű ilyenkor földgázzal és/vagy a karbonizálás során képződő bomlástermékek elégetéséből származó füstgázokkal direkt vagy indirekt fűtéssel a találmány szerinti eljárás alapján végzett hőkezelés kezdő hőmérsékletéig, azaz 150 °C-ig 30 °C/perc sebességű hőfokemelést végrehajtani előzetes szárítás céljából. A karbonizálás során a karbonizálandó anyagot tartalmazó reaktoron egyenáramban vagy ellenáramban valamilyen közömbös gázt, például nitrogéngázt, széndioxidot vagy oxigénmentes, illetve minimális oxigéntartalmú füstgázt bocsáthatunk át abból a célból, hogy a karbonizálási folyamatot elősegítsük, azaz a bomlástermékeknek a visszamaradó szénvázból való távozását megkönnyítsük. A találmány szerinti eljárás főbb előnyeiként megemlíthetjük, hogy az eljárással előállított aktív szén az előzőekben részletesen kifejtett módon meghatározott pórusméretű, nagy fajlagos felületű és igen jó hozammal képződik, ugyanakkor a találmány szerinti eljárás alacsony fajlagos költségekkel folyamatosan is megvalósítható. így a találmány szerinti eljárással előállított aktív szén környezetvédelmi célokra kiválóan hasznosítható, és önmaga a gyártás során nem okoz szennyeződést. A találmányt közelebből az alábbi kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa 100 g légszáraz (3,5 súly% nedvességtartalmú) kukoricacsutka eredetű furfurolgyártási maradékanyagot (amelynek kémiai összetétele: alkotóelem súly% lignin 22,5 cellulóz 68,3 proteinek 4,0 pentozánok 2,0 hamu 3,2, szemcsemérete: mm % >2,0 1,0 >0,63 14,5 >0,5 16,2 >0,2 31,4 >0,16 20,7 >0,08 11,4 >0,05 2,6 <0,05 2,2) pirolizáló csőben oly módon szenesítünk el, hogy a hőmérsékletet 200 °C-ig 16 °C/perc, 200 °C és 400 °C között 10 °C/perc, továbbá 400 °C és 600 °C között 16 °C/perc felfűtési sebességgel emeljük, majd az anyagot 10 percen át 600 “C-on tartva karbonizáljuk, miközben a pirolizáló csövön 25 liter/óra áramlási sebességgel nitrogéngázt vezetünk át. A keletkező bomlástermékek közül a kondenzálhatókat a pirolizáló csőhöz csatlakoztatott, acetonos szárazjéggel hűtött csapdában kifagyasztjuk. A hőbontás befejezése után a csövet az alkalmazott gázáramban lehűlni hagyjuk, majd a terméket jól zárható edénybe visszük át. Az elszenesített anyag mennyisége 38 g (38%). A fenti módon elszenesített anyagot pirolizáló csőben 16 °C/perc felfűtési sebesség mellett 900 °C-ra hevítjük és ezen a hőmérsékleten 10 percen át aktiváljuk úgy, hogy a csőbe 100 g/óra sebességgel vizet adagolunk, és a vízből fejlődött gőzt a rendszeren keresztül 25 liter/óra sebességgel átáramoltatott nitrogéngázzal továbbítjuk. Az aktiválás befejezése után a pirolizáló csövet nitrogénáramban hagyjuk szobahőmérsékletre lehűlni, majd a terméket jól zárható edénybe visszük át. Az aktív szén mennyisége 22 g, a kitermelés az elszenesített anyagra vonatkoztatva 57,89%, a furfurolgyártási maradék-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
