177860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hordozós fémkatalizátorok előállítására
9 177860 10 6. példa Ródium/aktív szén katalizátor 99 g finomszemcsés aktív szenet összekevertünk 850 ml desztillált vízben oldott 12 g benzil-trimetil-ammónium-kloriddal. Félórás keverés után hozzáadtunk 50 ml desztillált vízben oldott 2,085 g ródiumkloridot. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint jártunk el. A kész katalizátor 1 súly% rádiumot tartalmazott, és igen aktívnak bizonyult fahéjaldehid és acetofenon hidrogénezésében. 7. példa Ruténium/aktív szén katalizátor 10,26 g ruténiumkloridot feloldottunk 50 ml desztillált vízben és hozzáadtuk 120 g 40 súly%-os benzil-trimetil-ammóniumklorid oldathoz. A képződött csapadék feloldása után az oldatot 1000 ml-re hígítottuk és beadagoltuk 95 g finomszemcsés aktív szenet. A továbbiakban a 2. példában leírtak szerint jártunk el. A száraz katalizátor 5 súly% ruténiumot tartalmazott, és igen aktívnak bizonyult 8-naftol és fahéjaldehid hidrogénezésében. 8. példa Iridium/aktív szén katalizátor 10. példa Arany/aktív szén katalizátor 5 1,38 g aranykloridot feloldottunk 12 g 40 súly",',-os benzil-trimetil-ammóniumklorid oldatban. A képződött csapadék teljes feloldódása után az oldatot 120 mire hígítottuk. Az oldatba beadagoltuk, 9 g finomszemcsés aktív szenet, és a továbdiakban a 2. példában le- 10 írtak szerint jártunk el. A katalizátor 10 súly°-£ aranyat tartalmazott, és 25 atm feletti nyomáson aktívnak bizonyult fahéjaldehid hidrogénezésében. 11. példa Réz/alumíniumoxid katalizátor 20 26,19 g CuCl2.2 H20-t feloldottunk 70 g 40 súly"i-os benzil-trimetil-ammóniumklorid oldatban, és az oldatot 120 ml-re hígítottuk. Az oldatba beadagoltunk 90 g ' tablettázott alumíniumoxidot és egy órán keresztül kevertük, ezután hozzáadtunk 50 ml desztillált vízben ol- 25 dott 10 g KOH-ot, és a hordozót is tartalmazó oldatot 50 °C-on és 20 Hgmm nyomáson bepároltuk. Az így impregnált hordozót fűthető csőreaktorba töltöttük, és hidrogént átvezetve a kaíaKzátor-rétegen 2 óra alatt 350 °C-ra hevítettük. Ezen a hőmérsékleten tartottuk 30 4 órán keresztül. A fent leírt módon redukált katalizátor 10 súly"n rezet tartalmazott, és igen aktívnak bizonyult o-nitro-etilbenzol gőzfázisú hidrogénezésében, valamint o-nitro-fenil-etilalkoholból egylépésben történő indol előállí- 35 tási reakcióban. 0,27 g H4IrCl6.6H20-t feloldottunk 25 ml desztillált vízben, és hozzáadtuk 25 g 40 súly%-os benzil-trimetil-ammónium-hidroxid oldathoz. A képződött csapadék feloldódása után az oldatot 120 ml-re hígítottuk és beadagoltunk 10 g finomszemcsés aktív szenet. A továbbiakban a 2. példában leírtak szerint jártunk el. A megszárított katalizátor 1 súly% irídiumot tartalmazott, és aktívnak bizonyult fahéjaldehid hidrogénezésében. 9. példa Ezüst/aktív szén katalizátor 15,749 g ezüstnitrátot feloldottunk 150 g 40 súly%-os tetrapropil-ammónium-hidroxidban. A képződött csapadék teljes feloldódása után az oldatot 600 ml-re hígítottuk, és beadagoltunk 90 g 2—3 mm szemcseméretű aktív szenet. Egy órás keverés után hozzáadtunk 15 ml hidrazin-hidrátot, és további két órán keresztül kevertük. Ezután a katalizátort leszűrtük, desztillált vízzel semlegesre mostuk és megszárítottuk. A katalizátor 10 súly% ezüstöt tartalmazott, és igen aktívnak és stabilnak bizonyult ciklohexanol gőzfázisú dehidrogénezésében ciklohexanonná. 12. példa 40 Kadmium/aktív szén katalizátor 19,51 g CdCl2.2 H20-t feloldottunk 45 g 40 súly%-os benzil-trimetil-ammónium-klorid oldatban, és ezután az oldatot felhígítottuk 120 ml-re. Az oldatba beadagol- 45 tunk 90 g 2—3 mm szemcseméretű aktív szenet, és egy órán keresztül kevertük, majd hozzáadtunk 40 ml desztillált vízben oldott 8 g káliumhidroxidot. Ezután az oldatot rápároltuk a hordozó felületére, és a megszárított hordozót betöltöttük egy fűthető csőreaktorba. 50 A reaktorban levő katalizátor rétegen hidrogént vezettünk át, és 3 óra alatt 290 °C-ra emeltük a hőmérsékletet. Ezen a hőmérsékleten 2 órán keresztül redukáltuk a katalizátort. A katalizátor 10 súly% kadmiumot tartalmazott, és 55 50 atm feletti nyomáson és 150 C hőmérsékleten aktív és szelektív volt fahéjaldehid fahéjalkohollá történő folyadékfázisú hidrogénezésében. 60 13. példa Nikkel/aktív szén katalizátor 20,24 g NiCl2.6 H20-t feloldottunk 60 g 40 súly°/0-os 65 benzil-trimetil-ammónium-klorid oldatban, és ezután
