177854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-fluorid víztelenítésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 177854 Bejelentés napja: 1978. X, 4. (LI—333) Nemzetközi osztályozás: ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Elsőbbsége: 1977. X. 5. (7007/77) Ausztria Közzététel napja: 1981. Vr. 27. Megjelent: 1983. X. 31 C 01 F 7/50 Feltalálók: dr. Tschebull Wilhelm, oki. vegyész, Linz Kepplinger Werner, oki. mérnök, Linz Ausztria Szabadalmas: Chemie Linz AG. Linz. Ausztria Eljárás alumínium-fluorid víztelenítésére 1 2 A találmány alumínium-fluorid víztelenítésére vonatkozik. Ismeretes, hogy amikor az alumínium-fluorid-hidrátokat vízmentes alumínium-fluoriddá kalcinálják, az ehhez szükséges magas, 550—650 °C-os hőmérsékleteken, 5 pirohidrolízis következtében tekintélyes fluorveszteségek lépnek fel, amelyek a végtermék teljesen használhatatlanná válásához is vezethetnek. A pirohidrolízis minőségrontó hatása egyidejűleg a hidrogén-fluorid tartalmú kalcinálási gázok nagyobb 10 környezetszennyező hatásával is párosul. Ezeknek a nem kívánatos fluorveszteségeknek az elkerülésére a 217 009 számú osztrák szabadalmi leírásban az alumínium-fluorid-hidrátok, különösen a trihidrát olyan gyors felhevítését ajánlják, hogy az néhány másod- 15 percen belül elérje a reakcióhőmérsékletet. Ezt az eljárást előnyösen örvényágyas kemencékben végzik, mint azt pl. a 285 533 sz. osztrák szabadalmi leírás ismerteti. Ennél a kiviteli módnál hátrány azonban, hogy nagyobb kapacitásoknál költséges, és szemcsenagyság változta- 20 tás tágabb határok között minden nehézség nélkül valósítható meg. (Lásd 309 388 sz. osztrák szabadalmi leírást). Ezen kívül ismeretesek olyan eljárások is, amelyekben az alumínium-fluorid-trihidrátot először valamilyen 25 más szárítóberendezésben — így pl. függőleges áramú szárítóban (1,936 314 számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat) vagy tányéros szárítóban (314 415 sz. osztrák szabadalmi leírás) előszárítják, majd ezután a legfeljebb 200 °C-os eiőkalcínálási 30 hőmérsékleten keletkező alumínium-fluorid l/2 hidrától a 217 009 sz. osztrák szabadalmi leírás szerinti fluid ágyban kalcinálják. Ilyen készülékek magasabb kalcinálási hőmérsékleten nem használhatók. A technika jelenlegi állásának ismertetéséhez tartozik az 1,936 314 sz. német szövetségi köztársaságbcli nyilvánosságrahozatali iratban megemlített módszer is, amely szerint az alumínium-trihidrátot tokoskemencében nyugvó atmoszférában, 2 órán keresztül kalcinálják. Ezt az eljárást csekély, a szükségesnél kisebb áthaladási teljesítmény miatt a gyakorlatban nem alkalmazzák. Általánosan elterjedt az a kitanitás, hogy az alumínium-fluorid pirohidrolízisc kb. 200 C-nál kezdődik és 550 —600 C-on már nagyon gyorsan lejátszódik, és a pirohidrolízis a szárítólevegö víztartalmával nő. Ez ellen egyrészt úgy lehet védekezni, hogy a magas hőmérsékleten a tartózkodás idejét lehetőleg lerövidítik, másrészt úgy , hogy a kulcinálásnál keletkező vizet levegős öblítéssel gyorsan eltávolítják. A pirohidrolízis visszaszorítása érdekében ajánlják még a víz lehetőleg nagy részének alacsony hőmérsékleten, előnyösen 200 C alatti eltávolítását. (Lásd. A. \í. Zagudaev, L. G. Sirinkin, G. N. Bogacov: Chem. Ind. (orosz) 52, (1976) 7,521 -524, 314 475 sz. osztrák szabadalmi leírás.) Végül olyan megoldással is próbálkoztak, hogy kettőnél több fokozatban szántanak és minden szárítófokozatban friss szárítólevegöt alkalmaznak, mivel az ellenáramú szárításnál növekszik a hidrolízis lehetősége (A. V. Govorov, A. P. Baskakov, I. I. Sisko: Chem. Ing. [orosz] 48, [1871] 8, 633). Általában elönyös-177854
