177801. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórtartalom mennyiségi meghatározására
3 177801 4 Célul tűztük ki tehát, hogy klórtartalom meghatározására olyan eljárást dolgozzunk ki, amely lehetővé teszi tetszőleges halmazállapotú klórtartalmú szénhidrogénekben a klórtartalom nagy pontosságú, mégpedig + 0,4 súlyszázalék pontosságú meghatározását viszonylag rövid idő alatt. A kitűzött feladatot a találmány szerinti eljárással úgy oldjuk meg, hogy a neutronforrás gyorsneutronjait egy, a mérendő mintát körülvevő, legalább 0,1 g/cm3 hidrogéntartalmú közegben előlassítjuk, és az így kialakított lassulási spektrumú neutrontérből (az esetleg inhomogénmintára való minél jobb átlagolás érdekében) a mintába minden oldalról belépő neutronokat termikus neutronokra legalább 10~2S m2, ugyanakkor 1 eV energia felett a rezonanciahelyektől eltekintve legalább két nagyságrenddel kisebb hatáskeresztmetszetű abszorbenssel (például kadmiummal) a minta forrás felé eső részének kivételével megszűrjük. Az ily módon a mintába jutó gyors- és epitermikus neutronokra a termikus detektor nem túl érzékeny, ugyanakkor azonban az utóbbiak elég alacsony energiájúak ahhoz, hogy a mintában való néhány ütközés során a detektor nagy érzékenységű tartományába lassuljanak, így kis minta klórtartalma is pontosan és érzékenyen meghatározható. A lassító közeg egyben a mérőműszer sugárvédelmét is lehetővé teszi a mérési feltételek romlása nélkül. A találmány további részleteit rajz segítségével ismertetjük. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas berendezés vázlata. A módszerben alapvető szerepet játszik: — a kadmiummal részben szűrt lassulási spektrumú 1 neutronforrás, — az 1 neutronforrás, a 2 mintatartóban levő klórozott polietilén minta és a 3 detektorok egymáshoz viszonyított helyzete, azaz a módszer geometriája, amely biztosítja, hogy a klórozott polietilén mintában levő hidrogén és klórtartalom együttes hatása révén létrejött és a 3 detektorok által detektált termikus neutronintenzitás arányos a minta klórtartalmával. A kadmiummal részben szűrt lassulási spektrum előállítása egy legalább 30 cm átmérőjű és 20 cm magasságú, henger alakú, nagy hidrogéntartalmú 4 tömbben kialakított 5 üreg alsó szintjétől 6 cm-rel lejjebb, a sík oldaközéppontjában elhelyezett 5 x 105 neutron/szekundum hozamú radioaktív vagy spontán hasadási 1 neutronforrás gyors neutronjainak a 4 tömbön történő lassítása és a 3 detektorok alá helyezett 6 kadmiumréteggel való részbeni szűrése révén történik. A henger alakú 2 míntatartó edény az 1 neutronförráshoz képest tengelyszimmetrikusan helyezkedik el és a 7 fiók kihúzásakor a minta cserélhető. A 2 mintatartó alatt ugyancsak tengelyszimmetrikusan helyezkednek el a 3 detektorok. Polietilén és PVC keverékéből előállított, adott tömegű és klórtartalmú standard minták segítségével hitelesítő egyenes-sereg vehető fel, amely a neutronintenzitás és a minta tömegének függvényében a százalékos klórtartalmat adja meg. A mérési idő célszerűen úgy választandó meg, hogy a neutronintenzitás mérésének statisztikus hibája elegendő kicsi legyen a klórtartalom- meghatározás megkívánt pontosságának eléréséhez. Ezen feltétel teljesülése esetén a mérési eredmények reprodukálhatósága az alkalmazott elektronika stabilitásától függ. A találmány szerinti eljárás döntő előnye, hogy a mintát semmiféle előkezelésnek (például roncsolásnak) nem kell a meghatározást megelőzően alávetni. További előnyként említjük, hogy a mérési eredményt nem befolyásolja a minta morfológiája, illetve halmazállapota sem. A mérési idő növelésével a mérés pontossága tovább növelhető. Végül további döntő előnyként kell említenünk, hogy a találmány szerinti eljárás attól függetlenül alkalmas klórtartalom meghatározására, hogy a klór ionos vagy atomos állapotban vagy pedig molekula formájában van jelen a vizsgált mintában. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példával kívánjuk megvilágítani. Példa Üzemi klórozott polietilén minta klórtartalmát a találmány szerinti eljárás foganatosításával az 1. ábra szerinti elrendezésben elkészített műszerrel mérjük. A készülékben 1,85 • 1010 Becquerel aktivitású, hosszú felezési idejű (23 390 év) zárt plutónium — 239 — bérillium neutronforrás és 2 db, 10BF gázzal töltött, lassú neutronokra igen érzékeny neutrondetektor van beépítve. A detektorok fölé erre a célra kialakított fiók segítségével tolható be az alumíniumból készült oldalról kadmiummal bevont, felülről nyitott, henger alakú mintatartó edény, A forrás által emittált gyors neutronok (általános neutron energia 3—5 MeV) a forrást körülvevő sugárvédelmet is biztosító paraffinköpeny hatására részben lelassulnak. A termikus neutronokra érzékeny detektorokkal a berendezés geometriájára, a neutronforrás aktivitására és a detektorok érzékenységére jellemző impulzus számot (Io) mérjük adott idő alatt. Esetünkben 10 perc alatt Io=44 400-et mértünk. Io mérése után kivesszük a minta ártó edényt és belehelyezzük a mérendő klórozott polietilén port úgy, hogy az teljesen töltse meg az edényt. Az így előkészített minta tömegét + 0,5 g pontossággal megmérjük (edénnyel együtt és kivonjuk belőle az üres edény mennyiségét). Példánkban a bemért minta mennyisége 280 g. A mintatartó edény viszszahelyezése után ismét 10 percig mérjük az impulzusszámot. A minta hidrogénatomjai lassítás révén további termikus neutronokat eredményeznek, másrészt pedig a környező paraffinból belépő termikus neutronokat reflektálják a detektorba. Az impulzusszámok különbsége viszont a klórtartalomtól függ, mivel a minta a klór mennyiségétől függő mértékben elnyeli a lassú neutronokat. Példánkban a mintával együtt mért impulzusszám 10 perc alatt 1=98 000, ebből képezzük az I—Io 98 000-44 400 =---------=--------------------=1,207 reflexió Io 44 400 értéket, és a hitelesítési grafikonról (lásd a 2. ábrát) a tömeg és reflexió ismeretében meghatározzuk a minta klórtartalmát, ez 43,5%. A hitelesítési grafikon a klórozott polietiléngyártáshoz felhasznált polietilénből (a Hoechst cég Vestolen A—6042 márkanév alatt forgalmazott polietilénje) és PVC-porból (cégünk Ongrovil S 470 márkanév alatt forgalmazott PVC-pora) készített különböző klórtartalmú standard keverékek mérésével készült. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás klórtartalom mennyiségi meghatározására klórtartalmú mintában, azzal jellemezve, hogy labora-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
