177776. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilizált granulátum előállítására takarmánykoncentrátumokból
7 177776 8 7. példa 3 g acetilcellulóz (2,2-es szubsztitúciós fokú diacetát) 1Ó ml acetonnal készített oldatában 27 g 20 um szemcséméretre őrölt poralakú glikoamilázt diszpergálunk. A diszpergálást 30 mp-1 fordulatszámú propellerkeverővel segítjük elő. A kapott diszperzióhoz intenzív kéverés mellett 360 ml vazelinolajat adunk. Az elegyet 100—200 mp-1 fordulatszám mellett keverjük, mialatt emulzió alakul ki (az olaj a folytonos fázis, a polimert és a glikoamilázt tartalmazó aceton a diszpergált fázis). 5 perc keverés után az acetont az eíegyből állandó keverés mellett 200—500 torr nyomáson 10— 20 °C-on 3 óra alatt ledesztilláljuk. A szilárd fázist szűréssel elkülönítjük, 3 X 50 ml hexánnal mossuk, majd vákuumban 40 °C-on szárítjuk. 0,8 mm szemcseméretű granulátumot kapunk, amely ömleszthetőségét 2 mm magas rétegben 72% relatív páratartalom mellett 1 hétig megtartja. A nyirkos levegőn tartott termék ömleszthetőségét a 36°-os rézsűszög jellemzi. A kiindulási glikoamiláz rézsűszöge 90° (ami gyakorlatilag az ömleszthetőség teljes hiányát jelenti). 8. példa A 7. példa szerint eljárva subtilizint (természetes rézsűszög: 90°) kebelünk. A kapott ömleszthető granulátum tulajdonságai megegyeznek a 7. példa szerinti termékével. 9. példa 5000 g acetilcellulóz (szubsztitúciós fok =±=2) 3,3%-os acetonos oldatába 977 g kolinklorid, 1 g Bj-vitamin, 1,5 g B2-vitamin, 0,5 g B12-vitamin, 10 g B3-vitamin és 10 g vas(IIT)-dihidroxiklorid elegyét (összesen 1 kg) adagoljuk. Másik edényben 10 kg vazelinolajhoz 1,5 kg 55 °C olvadáspontú őrölt paraffint adunk, az elegyet 60 °C-ra melegítjük, 30 percig keverjük, majd 25 perc alatt intenzív keverés mellett 20 °C-ra hütjük. A vazelinolaj paraffinos oldatát keverés mellett a poralakú takarmánykoncentrátumból és az acetilcellulóz acetonos oldatából készített diszperzióhoz adjuk, és az elegyet 30 percig 10 mp“1 fordulatszámú propellerkeverővel keverjük. Az elegyen keresztül levegőt bugyborékoltatunk, és ezzel az oldószert 4 óra alatt eltávolítjuk, 0,5 mp~1 értékre csökkentve a fordulatszámot. Az elegyet szűrjük, a terméket 40—60 °C forráspontú 15 liter petroléterrel mossuk és vákuumban 40 °C-on 4 órán át szárítjuk. A kapott granulátum részecskéi gömbalakúak, 15—40 |xm szeihcseméretűek. A kitermelés kvantitatív. A polimerrel stabilizált takarmánykoncentrátum ömleszthetőségét a 30 °C-os rézsűszög jellemzi. 60°-os falhajlásszögű, 0,8 cm nyílás-átmérőjű tölcsérből a termék vibráció nélkül spontán kifolyik 10g/cm2-es sebességgel. 1 súlyrész termék és 20 súlyrész viz másodpercenként egyszer felrázott elegyében lOperc alatt a termék 50%-a, 20 perc alatt a koncentrátum 90%-a megy oldatba. A 9. példa szerint kapott terméket sertések takarmányához keverjük, és a sertéseket a keverékkel 5 hónapon át etetjük. A kontroll állatokat ugyanolyan összetételű, de nem stabilizált adalékanyagot tartalmazó takarmánykeverékkel etetjük. Az állatok két csoportjának súlygyarapodása havi átlagban azonos, ami arra utal, hogy a példa szerinti takarmányadalékot az állatok teljes mértékben hasznosítani képesek. 10. példa A 9. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy polietilén-viasz 0,5%-os vazelinolajos oldatát alkalmazzuk (a polietilénvíasz átlagos mólsúlya 600, olvadáshőmérséklete 40-—60 °C). A kapott granulátum szemcsemérete 10—400 [xm. 11. példa A 9. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy természetes tisztított méhviasz 10%-os vazelinolajos oldatát alkalmazzuk. A kapott granulátum szemcsemérete 50—250 fxm. 12. példa 50 g polivinilalkohol (elszappanosítási fok: 98%) 3,3%-os vizes oldatához 10 g kólinkloridot adunk. A kapott oldathoz keverés közben 100 g vazelinolajat folyatunk, az elegyet 10 percig erőteljesen keverjük, majd 0,05 mm nyílású elosztófejen keresztül levegőt vezetünk át az elegyen. A vizet 50 torr nyomáson 10 óra alatt ledesztilláljuk. A polivinilalkohollal védett kolinkloridrészecskéket szűrjük, hexánnal mossuk és vákuumban 60 °C-on 5 órán át szárítjuk. 11,5 g terméket kapunk, amelynek szemcsemérete 0,5—1 mm. A 9. példában leírt módszer alapján vizsgálva a termék ömleszthetőségét 9,4 g/cm2 • mp értéket kapunk. A granulátum 10 perc alatt vízben oldódik. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 15 [xm—1 mm szemcseméretü, gömb vagy kvázigömb szemcsealakú stabilizált granulátum előállítására takarmánykoncentrátumokból, melynek során a takarmánykoncentrátumot valamilyen polimer oldatában diszpergáljuk és az oldószert később eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy — a takarmánykoncentrátumot súlyára vonatkoztatva 3—15% mennyiségű cellulózészter vagy polivinilalkohol oldatában diszpergáljuk, — a kapott diszperziót valamilyen apoláros olajjal, amely adott esetben valamely viaSszerű anyagot tartalmáz, összekeverjük, — a folytonos olajfázisból és az ebben cseppenként elhelyezkedő — polimer oldatot és,tákármánykáncentrátumot tartalmazó — diszperz fázisból álló rendszerbő a polimer oldószerét eltávolítjuk és — a takarmánykoncentrátum pőlimerrel s&bílizált részecskéit az apoláros olajtól elválasztjuk, szerves oldószerrel mossuk, majd szárítjuk. 5 1Ó 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
