177741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek homo és kopolimerizálására
9 177741 10 15, példa Nitrogénnel átöblített, kétnyakú lombikba bemérünk 10 g elporított polietilént, 50 ml vízmentes, légtelenített n-hexánt és 1,5 millimól alumínium-izobutilt. 5 A keveréket homogenizálva 2 óráig állni hagyjuk, majd nitrogénáram alatt 0,0075 millimól a 9. példa szerinti katalizátor-komponenst és 1,5 millimól alumínium-izobutilt adunk hozzá. A hexánt vákuumban 60 °C-on teljesen ledesztilláljuk. Az így előállított anyagot nitro- 10 gén alatt jól kiszámított, légtelenített és nitrogénatmoszféra alatt tartott 2 literes autoklávba helyezzük. Az autoklávot légtelenítjük a nitrogén eltávolítása céljából, majd 1,5 kg/cm2 manometrikus nyomás eléréséig etilént táplálunk be és a hőmérsékletet 80 °C-ig emeljük. A poli- 15 merizáció folyamán etilénbetáplálás segítségével a manometrikus nyomást az említett állandó értéken tartjuk. Az etilén adszorpcióját rotaméterrel ellenőrizzük. A polimerizációt 5 óráig folytatjuk, ezen idő alatt az abszorpció konstans marad. 84 g polietilént kapunk : a fajlagos 20 aktivitás 16 500 g polimer/g Ti/óra/atm etilén. 16. példa Az előző példa szerint járunk el, a molekulasúly- 25 szabályozáshoz 2 kg/cm2 nyomású hidrogént alkalmazzuk. 3 órai polimerizáció után 56 g polimert kapunk; MFI=2,1 g/10 perc. 17 példa 30 Etilént butén-l-gyel kopolimerizálunk a 9. példában leírt katalizátorral, az ott közölt polimerízálásí körülmények és katalizátor-koncentráció mellett. Abutén-l-et az etilénnel egyidőben tápláljuk be ; a butén-1 mennyisé- 35 ge az etilén mennyiségének 5%-a, a gázok térfogatát mérjük. 1 órai polimerizálás után 290 g kopolimert kapunk; MFI=10 g/10 perc, d=0,9580 g/cm3. A fajlagos aktivitás 170 000 g kopolimer/g Ti/óra/atm etilén. 18. példa Etilént hexén-l-gyel kopolimerizálunk a 9. példában leírt katalizátort, körülményeket és koncentrációkat alkalmazva. Az eljárást a következőképpen hajtjuk végre: — autoklávba bemérünk 8 g vízmentes, légtelenített hexén-l-et tartalmazó 1,8 liter n-heptánt, — a hőmérsékletet termosztáttal 85 °C-on tartjuk, — bemérjük a katalizátort (4 millimól alumíniumizobutil és 0,01 millimól katalizátor-komponens 200 ml n-heptánnal hígítva). Bevezetünk 5 kg/cm2 nyomású hidrogént és 3,5 kg/cm2 nyomású etilént. A teljes polimerizálási idő (1 óra) alatt folyamatosan etilént vezetünk be az össznyomás állandósítása céljából. Az etilénbetáplálás folyamán adagoló tápszivattyúval 100 ml nheptánnal felhígított 8 g hexén-l-et vezetünk be. 1 óra polimerizálás után a gázokat kibocsátjuk, a kopolimert szűrőn összegyűjtjük és szárítjuk. 230 g kopolimert kapunk; MFI=8,5 g/10 perc, d 2 0,9576 g/cm3. Fajlagos aktivitás=136 000 g kopolimer/g Ti/óra/atm etilén. Szabadalmi igénypont Eljárás olefinek polimerizálására és kopolimerizálására, katalizátor-rendszer jelenlétében, az atmoszferikus nyomás és 40 kg/cm2 közötti nyomás értéken, 20—85 °C hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy a polimerizációs reakciót olyan katalizátor-rendszerrel végezzük, amely a) valamely, fémgőzökből és titán- vagy vanádiumhalogenidből előállított, nMCl3.YCIn általános képletfl — a képletben M jelentése Ti vagy V, Yjelentése Al, Mg, Mn, Fe vagy Cr és n értéke legfeljebb 4 — katalizátort és b) valamely önmagában ismert aIumínium-(C2—C6)-alkil vegyület kokatalizátort tartalmaz, és a b) és az a) komponens mólaránya 1—400. A kiadásért fei«J: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.67 98.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — FeWő* veretó : Benkö litván igazgató
