177738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított minőségű szénhidrogén-termékek kinyerésére
21 177738 22 8. táblázat Eredmény a példákból Olajpala minta* Olajpala-víz súlyarány összes szénhidrogén várt kitermelése Betáplálás százalékának kinyerése mint Olaj Bitumen í A 1,0 22 13,2 8,3 3 A 0,6 22 13,5 6,5 13 B 1,0 16 11,8 9,0 15 B 0,6 16 10,5 5,0 12 C 1,0 22 17,8 9,2 14 C 0,6 22 14,4 7,4 1 A minták megfelelnek az 1. táblázatban megadott adatoknak. A kinyerés olyan körülmények alkalmazásával teljes, amikor a betáplált olajpala és oldószer súlyaránya mintegy 1:1 és 1: 2 közötti érték. A súlyarány ilyen tartományában lehetővé válik a fluid átmenet, és a betáplált olajpala-oldószer-elegy kompressziója is úgy, hogy egy folyamatos, szuszpenziós eljárás is megvalósítható. A 38. példa a találmány szerinti módszer alkalmazását mutatja szénhidrogének szakaszos kinyerésére nyeis kátiányhomokból. Az alkalmazott körülmények: reakcióhőmérséklet 400 °C, reakcióidő 2 óra, reakció nyomása 280 atm, és az argongáz nyomása 17 atm. A betáplálás 40 g nyers kátrányhomok volt 90 g vízben felvéve. Az eljárást 300 ml-es Hastelloy C ötvözetű Magne-Drive autoklávban folytattuk le. A kinyert termék a gáz (hidrogén, szén-dioxid és metán) és az olaj, a betáplálás 2, illetve 8 súlyszázaléka. Az olaj API fajsúlya 17,0°, kéntartalma 2,7 súlyszázalék, nikkeltartalma 45 ppm és vanádiumtartalma 30 ppm. Ezzel szemben a COFCAW eljárással kátrányhomokból kinyert olaj API fajsúlya 12,2°, kéntartalma 4,6 súlyszázalék, nikkeltartalma 74 ppm és vanádiumtartalma 182 ppm. Következésképp a találmány szerinti módszerrel kapott olaj jobb minőségű, mint a COFCAW eljárással kinyert olaj. Továbbá, ebben a példában a betáplált kátrányhomokra vonatkoztatott gáz, olaj, bitumen és szilárd termék kitermelése 2,5%, 3,7%, 3,4%, illetve 86,5%. Ezek az eredmények azt mutatják, hogy a betáplált kátrányhomok szénhidrogén-tartalmát lényegében teljesen kinyerjük. A gáz, olaj, bitumen és szilárd frakciók, és a kinyert víz összmennyisége a betáplált kátrányhomok és viz 97,4 súlyszázaléka. 39—192. példák A 39—192. példák a találmány szerinti módszer alkalmazásával, a különböző típusú szénhidrogén-nyersanyagok szakaszos feldolgozását mutatják, és azt szemléltetik, hogy a találmány szerinti módszerrel hatásos krakfcolás, kénmentesítés, és — amennyiben a széntartalmú anyag szilárd olajpala vagy kátrányhomok, vagy paraffinokat, olefineket, olefinszerű termékeket, vagy acetiléneket, valamint gyűrűn szubsztituált vegyületeket tartalmazó szénhidrogénfrakció — fémmentesítés, és tetszés szerint még a szénhidrogének hidrogénezése és mtrogénmentesítése érhető el, minek következtében a találmány szerinti módszerben az olajpalából, kátrányhomokból, vagy szilárd szénből kinyert szénhidrogének krakkoiása, hidrogénezése, kénmentesítése, fémmentesítése és nitrogénmentesítése is végbemegy. Amennyiben másként nincs megadva, mindegyik esetben a következő eljárást alkalmazzuk. A szénhidrogén-nyersanyagot, a víztartalmú folyadékot, és a katalizátorrendszer komponenseit — amennyiben használunk —■ környezet hőmérsékletén bemérjük egy Hastelloy C ötvözetű Magne- Drive vagy Hastelloy B ötvözetű Magne-Dash autoklávba melyben a reakcióelegyet keverjük. A katalizátorrendszer komponenseit mint oldatokat adjuk a víztartalmú folyadékhoz, vagy mint szilárd anyagokat a víztartalmú folyadékban szuszpendáljuk. Amennyiben másként nincs megadva, mindegyik példában elegendő vizet alkalmazunk úgy, hogy a reakció hőmérsékletén és az alkalmazott reakciótérfogatban a víz fajsúlya legalább 0,1 g/ml legyen. Az autoklávot inert argongázzal kiöblítjük és lezárjuk. Ilyen inert gázt a reakciórendszer nyomásának növelése céljából is hozzáadunk. Az argongáz hozzájárulását az összes nyomáshoz környezet hőmérsékletén argonnyomásnak nevezzük. A reakciórendszer hőmérsékletét ezután a kívánt szintre növeljük, mellyel nagy fajsúlyú, víztartalmú fluid fázis képződik. Az autokláv környezet hőmérsékletéről 350 °C hőmérsékletre való felfűtéséhez megközelítőleg 28 perc szükséges. Megközelítőleg 6 perc szükséges a hőmérséklet 350 °C-ról 370 °C-ra, és megközelítőleg újabb 6 perc szükséges a hőmérséklet 370 °C-ról 400 °C-ra való növelésére. Amennyiben a kívánt végső hőmérsékletet elérjük, a hőmérsékletet a kívánt időtartamig konstans értéken tartjuk. Ezt a végső hőmérsékletet és ezen a hőmérsékleten az időtartamot, mint a reakció hőmérsékletét, illetve reakció idejét definiáljuk. A reakció ideje alatt a reakciórendszer nyomása, a reakció előrehaladtával növekszik. A reakció kezdetén a nyomást mint reakciónyomást definiáljuk. A kívánt reakcióidő után, a kívánt reakcióhőmérsékleten, és nyomáson a nagy fajsúlyú, víztartalmú fluid fázist nyomásmentesítjük és az autoklávból flesh-desztillációval eltávolítjuk a gázt, víztartalmú folyadékot, és a „könnyű”-párlatot, melyben visszamarad a „nehéz”párlat, a katalizátor, amennyiben alkalmaztunk, és más szilárd termék. A „könnyű”-párlat a reakció hőmérsékletén, vagy az alatt forró szénhidrogénfrakció, míg a „nehéz’-párlat a reakció hőmérséklete fölött forró szénhidrogénfrakció . A gázt, a víztartalmú folyadékot és a könnyű párlatokat egy nyomásálló tartályban, folyékony nitrogénnel hűtve, felfogjuk. A gázt a nyomásálló tartály szobahőmérsékletre való melegítésével eltávolítjuk, majd tömegspektroszkópiával, gázkromatográfiával és infravörös-spektroszkópiával analizáljuk. A víztartalmú fázist, és a könnyű párlatokat ezután a tartályból komprimált gázzal kinyomjuk, alkalmilag a tartály melegítésével is. A víztartalmú folyadékot és a könnyű párlatokat ezután dekantálással elválasztjuk. Más változat szerint, ezt az elválasztást az eljárás későbbi szakaszában végezzük el. A könnyű párlatokat gázkromatográfiával vizsgáljuk. A nehéz párlatokat és a szilárd anyagokat, beleértve a katalizátort is, amennyiben alkalmaztunk, az autoklávból kloroformmal kimossuk, mikoris a nehéz párlat az oldószerben feloldódik. A szilárd anyagokat, beleértve a katalizátort is, amennyiben alkalmaztunk, a nehéz párlatokat tartalmazó oldatból szűréssel eltávolítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 il
