177732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 10-bróm-vinkamin és savaddíciós sói, 10-bróm-14-epivinkamin előállítására
9 177732 Op. : 193—195 C° (metanolból történő átkristályosítással az olvadáspont 205—207 C°-ra emelkedik). Infravörös színkép (KBr): vmax 1725 cm-1 (^)C=0). Magmágneses rezonancia színkép (Hexadeutero-dimetil—szulfoxidban) : 8: 3,06 (s, 3H, CHS—O—C—) O 8: 6,88—7,58 (m, 3H, aromás H). Tömegspektrum (m/e): 434, 432, 388, 386, 375, 373, 347, 345, 331, 329, 317, 315, 288, 286, 195, 180, 167, 115, 55. 8. példa 10-Bróm-vinkamin-hidroklorid [(la) képletű vegyidet savaddíciós sója] A 6. példa szerint előállított 10-bróm-vinkamin metanolos oldatához pH 6 érték eléréséig sósavas metanolt adunk. A kivált savaddíciós sót szűrjük, mossuk, szárítjuk. Op.: 239-240 C°. 9. példa 10-Bróm-vinkamin-perklorát [(la) képletű vegyület savaddíciós sója] A 6. példa szerint előállított 10-bróm-vinkamin metanolos oldatához pH 6 érték eléréséig 70%-os vizes perklórsav-oldatot adunk. A kivált savaddíciós sót szűrjük, mossuk, szárítjuk. Op. : 288—289 C°. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (la) képletű 10-bróm-vinkamin és savaddíciós sói, valamint (Ib) képletű 10-bróm-14-epivinkamin 5 előállítására, azzal jellemezve, hogy a (III) képletű vegyületből felszabadított bázist a (IV) képletű akrilsavészterszármazékkal reagáltatjuk, majd a) a kapott (V) képletű vegyületet redukáljuk, az így nyert izomerelegyet elválasztjuk és a főtömegben kép-10 ződő (VI) képletű izomert dezacilezzük és az így elkülönített (VII) képletű származékot ezüstkarbonáttal vagy mangándioxiddal oxidáljuk és a kapott (la) és/vagy (Ib) képletű terméket kinyerjük, kívánt esetben az (Ib) képletű terméket epimerizáljuk és a kapott (la) képletű 15 terméket kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítjuk, vagy b) a kapott (V) képletű vegyületet dezacilezzük és az így nyert (VIII) képletű vegyületet redukáljuk, a kapott (VII) és (IX) képletű izomereket elválasztjuk, majd a (VII) képletű izomert ezüstkarbonáttal vagy mangán-20 dioxiddal oxidáljuk és a kapott (la) és/vagy (Ib) képletű terméket kinyerjük, kívánt esetben az (Ib) képletű terméket epimerizáljuk és a kapott (la) képletű vegyületet kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítjuk. 25 2. Az 1. igénypont a) vagy b) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (V) vagy (VIII) képletű vegyület redukálását nátrium-bór-hidriddel végezzük. 3. Az 1. igénypont a) vagy b) eljárásváltozata szerinti 30 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (V) vagy (VI) képletű vegyület dezacetilezését metanolban sósavval végezzük. 4. Az 1. igénypont a) vagy b) eljárásváltozata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 35 (Ib) képletű vegyület (la) képletű vegyületté való epimerizálását alkálifémalkoholáttal végezzük. 10 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6797,664 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
