177701. lajstromszámú szabadalom • Piperazinszármazékokat tartalmazó gombaölőszerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
A kezelést a következő módon hajtottuk végre: IV. táblázat (a) Fertőzés előtt 24 órával a talajba juttatva; ___________ 177701 7 . 8 (b) Fertőzés előtt 24 órával a levelekre permetezve; (c) Fertőzés után 24 órával a levelekre permetezve. Az eredményeket a kezelést követő 15. napon a gombafertőzés kiterjedtségének meghatározásával végeztük. A hatás mértékét a kezeletlen növényekhez viszonyított százalékos fertőzöttséggel adjuk meg a II. táblázatban. Az (a) kezelésnél kapott eredmények azt mutatják, hogy a szer szisztematikus hatású. III. táblázat Gomba Hatóanyagtartalom, S /q Kezelési mód Fertőzöttség, % (a) (b) (0) Erysiphe 0,5 0 0 0 cichoracearum 0,1 4 0 0 0,05 19 0 0 Erysiphe graminis 0,5 0 10 20 f. hordei 0,1 4 15 50 0,05 29 70 100 Erysiphe graminis 0,5 0 25 20 f. tritici 0,1 12 50 40 6. példa 0,05 45 100 100 50 sr. N-(dimetil-tiokarbamoil-tiometil)-N'-(l-formamido-2,2,2-triklór-etil)-piperazint 40 sr. kaolinnal, 5 sr. zsíralkoholszulfonáttal és 5 sr. száraz szulfitszennylúggal összekeverünk és a keveréket 20 p,-nál kisebb szemcseméretre őröljük. Permedé készítésére alkalmas nedvesíthető port kapunk. 7. példa 90 sr. N,N'-bisz(dimetil-tiokarbamoil-tiometil)-piperazint 9 sr. talkummal és 1 sr. paraffinolajjal finomra őröljük. így száraz csávázószert kapunk. 8 8. példa 50 sr. N-(dimetil-tiokarbamoil-tiometil)-N'-(l-formamido-2,2,2-triklór-etil)-piperazint és 25 sr. N,N-bisz(dimetil-tiokarbamoil-tiometil)-piperazint összeőröltünk 20 sr. kovafölddel és zsíralkoholszulfonát és száraz szulfitszennylúg 5 súlyrésznyi keverékével. A kapott nedvesíthető porból az 5. példában megadott módon különböző koncentrációjú permetleveket készítettünk, és a permetlevek gombaölő hatását az 5. példában megadott gombákkal fertőzött növényeken azonos módszerrel növényházban vizsgáltuk. Az eredményeket a IV. táblázatban ismertetjük. Gomba Hatóanyagtartalom, s% Kezelési mód, fertőzöttség, % (a) (b) (c) Erysiphe 0,5 0 0 0 cichoracearum 0,1 1 0 0 0,05 11 6 0 Erysiphe graminis 0,5 0 8 32 f. sp. hordei 0,1 7 17 73 0,05 24 56 100 Erysiphe graminis 0,5 0 25 22 f. sp. tritici 0,1 10 50 38 0,05 41 100 100 Szabadalmi igénypontok 1. Gombaölőszer azzal jellemezve, hogy hatóanyag- 20 ként 0,1—95 súly% mennyiségben egy vagy több (I) általános képletű N-(dimetil-tiokarbamoil-tiometil)-piperazin-származékot tartalmaz — ebben a képletben R hidrogénatomot, dimetil-tiokarbamoil-tiometil- vagy 1- -formamido-2,2,2-triklór-etil-csoportot jelent — szilárd 25 vagy folyékony hordozó-, illetve hígítóanyag — előnyösen ásványi őrlemény, aromás szénhidrogén — és felületaktív adalék — előnyösen diszpergálószer, emulgálószer, nedvesítőszer — közül legalább eggyel együtt. 2. Eljárás az (I) általános képletű új N-(dimetil-tio- 30 karbamoil-tiometil)-piperazin-származékok előállítására — ebben a képletben R az 1. igénypontban megadott jelentésű — azzal jellemezve, hogy a) olyan (I) általános képletű vegyület előállítására, amelyek képletében R hidrogénatomot jelent, egy—adott 35 esetben in situ előállított — (II) általános képletű dimetilditiokarbamidsav-alkálifémsót—ebben a képletben X alkálifém-atomot jelent — piperazin-monohidrokloriddal reagáltatunk, majd a kapott piperazinium-dimetil-ditiokarbamátot formaldehiddel reagáltatjuk, vagy 40 b) olyan (I) általános képletű vegyület előállítására, amelynek képletében R dimetil-tiokarbamoil-tiometilcsoportot jelent, 2 mól — adott esetben in situ előállított — (II) általános képletű dimetil-ditiokarbamidsav-alkálífémsót — ebben a képletben X alkálifématomot jelent 45 — egy mól piperazin-dihidrokloriddal reagáltatunk, majd a kapott piperazinium-dimetil-ditiokarbamátot 2 mól formaldehiddel, illetve paraformaldehiddel reagáltatjuk, vagy c) olyan (I) általános képletű vegyület előállítására, 50 amelynek képletében R l-formamido-2,2,2-triklór-etilcsoportot jelent, N-(dimetil-tiokarbamoil-tiometil)-piperazint savmegkötőszer jelenlétében N-(l,2,2,2-tetraklór-etil)-formamiddal reagáltatunk. 3. A 2. igénypont szerinti a) vagy b) eljárásváltozat 55 foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a piprazin-monohidrokloridot, illetve -dihidrokloridot dimetil-amin, széndiszulfid és alkálifém-hidroxid reagáltatásával in situ előállított (II) általános képletű dimetil-ditiokarbamidsav-alkálifémsóval — X alkálifématom 60 — reagáltatjuk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6794.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
