177697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok anionos polimearizációjának gyorsítására
5 177697 6 1. példa 2 mol kaprolaktámot megolvasztunk és vákuumban víztelenítünk. Hozzáadunk 0,05 moI% magnéziumkaprolaktamátot és 0,05 mol% salétromsavas kaprolaktám- 5 sót. Az elegyet felmelegítjük 150 °C-ra és 0,4 mol% N-acetilkaprolaktám bekeverésével kb. 5 perc alatt bepolimerizáljuk. A polimer 2 s°/ vízzel extrahálható részt tartalmaz. Hasonló körülmények között, de salétromsavas só 10 hozzáadása nélkül a polimerizáció ideje több, mint 60 perc; a polimer vízzel kioldható hányada 10 s%. 2. példa 1,8 mól kaprolaktámot és 0,2 mól dodekalaktámot megolvasztva vákuumban víztelenítünk. Hozzáadunk 0,1 mol% alumíniumkaprolaktamátot és 0,1 mol% magnéziumkaprolaktamátot, valamint 0,1 mol% benzoldiszulfonsavas kaprolaktámsót. Az elegyet felmele- 20 gítjük 150 °C-ra, és 0,2 mol% hexametiléndiizocianát kaprolaktámos adduktumának hozzáadásával kb. 10 perc alatt bepolimerizáljuk. A kapott polimer vízzel extrahálható hányada 2,8 s°/0, ütőmunkája bemetszett próbatesten mérve (DIN 53 453) 48 kJ/m2 25 (48 cmkp/cm2). Hasonló körülmények között, de benzoldiszulfonsavas só hozzáadása nélkül a polimerizációs idő több, mint 3 óra. A polimer vízzel extrahálható hányada 15%, ütőmunkája 15 kJ/m2. 3. példa 2 mól kaprolaktámot megolvasztva, vákuumban víztelenítünk. Hozzáadunk 0,2 mol% magnéziumkaprolaktamátot és 0,04 mol'% hidrogénbromidos difenilaminsót. Az elegyet 150 °C-on 0,4 mol% N-acetilkaprolaktám bekeverésével 7 perc alatt bepolimerizáljuk. A polimer vízzel kioldható hányada 2 s%. Hasonló körülmények között, de a hidrogénbromidos difenilaminsó hozzáadása nélkül a polimerizáció ideje 25 perc; a polimer vízzel extrahálható része 9 s%. 4. példa Mindenben a 3. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 0,4 mol% magnéziumlaktamátot és 15 0,72 mol% sósavas dietilaminsót alkalmazunk. A polimerizáció ideje 2 perc, a polimer vízzel extrahálható hányada .. s%. Hasonló körülmények között, de sósavas dietilaminsót hozzáadása nélkül a polimerizáció ideje 22 perc, a polimer vízzel kioldható része 11 s%. Szabadalmi igénypont 1. Eljárás 6—12 szénatomszámú laktámok anionos polimerizációjának gyorsítására, ahol a polimerizációt többértékű fémlaktamát katalizátor, aktivátor és adott esetben térhálósító vagy lágyító adalékanyagok jelenlé- 30 tében hajtjuk végre, azzal jellemezve, hogy a laktámolvadékhoz egy- vagy többértékű szervetlen savak vagy szerves szulfonsavak laktámokkal, illetve alifás vagy aromás aminokkal képzett sóit adjuk a laktám 1 molnyi mennyiségéhez viszonyítva 0,2—10 mmol, előnyösen 35 1—4 mmol mennyiségben. A kiadásért felel : a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6793.66-4 Alföldi Nyomda» Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató