177673. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes aluminiumklorid előállítására alumoniumoxid vagy aluminiumoxid-tartalmú anyagok reduktív klórozásával
5 177673 6 bevezetési sebességét. Kritikus pontként az a bevezetési sebességérték tekintendő, amelynél a termék-gázelegyben már jelentkezik a reagálatlan kiindulási reagensgáz. A reakciót az előkísérletekkel meghatározott kritikus pontnál kisebb reagensgáz-bevezetési sebesség betartásával hajtjuk végre. A reagensgáz ténylegesen alkalmazott bevezetési sebességét az adott technológiai és üzemi követelmények szabják meg. A reagensgáz bevezetési sebességének alsó határa a találmány szempontjából nem mérvadó tényező, azt műszaki-gazdaságossági megfontolások szabják meg. A gázbevezetési sebesség kritikus pontja az alkalmazott reakciókörülményektől függően változik. Minthogy a reakciósebesség és a konverzió függése a hőmérséklettől, nyomástól és egyéb reakciókörülményektől ismert, vagy ismert módon egyszerűen meghatározható, szakember egy meghatározott körülményekhez tartozó kritikus pont ismeretében — a vonatkozó összefüggések felhasználásával — további előkísérletek végzése nélkül is meghatározhatja a módosított körülményekhez tartozó kritikus pontot, amely a találmány szerinti eljárás értelmében nem léphető át. Itt jegyezzük meg, hogy ha az alumíniumoxid reduktív klórozását szén-monoxid/klór gázeleggyel végezzük, a korábban ismertetett Al203+3 CO+3 Cl2 -*2 AICI3+3 C02 bruttó reakcióegyenlet értelmében a szén-monoxid és a klór teljes mértékű eltűnése csak akkor várható, ha a két komponenst 1:1 mólarányban tartalmazó gázelegyből indulunk ki. A „reagensgáz” megjelölés ebben az esetben az 1:1 moláris összetételű gázelegyet jelenti. Abban az esetben, ha a mólarány ettől az értéktől eltér, a Ijplöslegben levő komponens (szén-monoxid vagy klór) szükségszerűen a termékben is megjelenik. Szén-monoxid/klór gázelegy felhasználásakor tehát célszerű, ha a gázelegy moláris összetételét 1: 1-re vagy ahhoz közel eső értékre állítjuk be. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kört nem korlátozó példákban szemléltetjük. 1. példa Függőleges reaktorba 4 kg y-alumíniumoxidot (katalizátorhordozó minőségű, 180 m2/g fajlagos felületű 5 termék) mértünk be, és a szilárd fázison az 1. táblázatban megadott sebességgel és körülmények között, az ott feltüntetett összetételű gázelegyet (vagy tiszta reagensgázt) vezettük át. A kilépő gázáram összetételét elemeztük annak meghatározására, hogy a bevezetett reagens- 10 gáz, vagy annak egyes komponensei milyen mennyiségben jelennek meg a termékben. Az eredményeket a táblázatban ismertetjük. A felsorolt adatok egyértelműen bizonyítják, hogy a 15 találmány szerinti eljárással ésszerű reakcióidő alatt elérhető a reagensgáz 100%-os átalakulása. 2. példa 20 A 40 cm átmérőjű, vertikális helyzetű csőreaktorban 120 kg kalcinált, porózus ((fs=l,2 g/cm3), nagy fajlagos felületű (SqS 100 m2/g) a-Al203 helyezkedik el kb. 1,7 m magas ágyat képezve. 25 Óránként 17,5 m3 580 °C-ra előmelegített foszgént vezetünk be a reaktor alján, ami megfelel 5,85 nm3/óra normál állapotú COCl2-nek, felülről, tehát a gázzal ellenáramban, 8,75 kg/óra alumíniumoxidot adagolunk folyamatosan az elreagáló A1203 pótlására 95%-os szi- 30 lárdfázis konverziót feltételezve (az 5%-nyi el nem reagáló a-Al203 a reakciótér alján levő rostán keresztül távozik). A távozó gázelegyben óránként 21,7 kg AlCl3-ot kondenzáltatok, ami kb. 520 kg AlCl3/nap értéknek felel 35 meg. A kondenzátorból távozó véggáz 99,9%-ban CO2-0t tartalmaz. A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen alkalmazható ott, ahol az Al203-ot tartalmazó szilárd fázis nagy mennyiségben és olcsón áll rendelkezésre, és 40 az üzemi költségek döntő részét a termékgázt tisztító berendezések üzemeltetése tenné ki. 1. táblázat A reakció hőmérséklete °c A reagénsiiázfok) áramlási sebessége m/perc Reakcióidő (maximális gáz/szilárd kontaktidő) másodperc A beadagolt reagcnsgáz(ok) összetétele térfogat % A véggáz összetétele térfogat % Cl, co COCl, Cl, co CO, COCl, 600 2,1 21 40 60 r. _ _ 30,8 69,2 600 2,0 24 50 50 — — — 99,9 — 800 2,2 18 50 50 — — — 100,0 — 600 2,1 20 — — 100 — — 99,9 — 800 2,3 16 — _ 100 — — 100,0 ■— Sxabadalmi igénypont Eljárás vízmentes alumíniumklorid előállítására alumlniumoxid, vagy alumíniuoxid-tartalmú anyagok gázfázisú reagensekkel, éspedig szén-monoxid-klór gázeleggyel, foszgénnel, széntetrakloriddal vagy szén jelenlétében klórral, önmagukban ismert körülmények között végzett reduktív klórozása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciótérben a szilárd fázis alumíníumoxidtartalmára számított sztöchiometrikus mennyiségnél kisebb mennyiségű reagens gázt tartunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági áa Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6694.66-4 AlfHdl Nyomda, Debrecen — Feleifi» veretfi: Benkó látván Igazgató 3
