177604. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vorfrámspirálok molibdénmagjának kioldására
5 177604 6 A reaktorban hőszabályozóval ellátott forralóval 70 °C hőmérsékletet biztosítunk. Az elektrolízist 30—50 percig folytatjuk, majd a spirálokat a forgó anóddal kiemelve mossuk és szárítjuk. A Mo kioldása közben a W súly vesztesége 1% alatt marad. 2. 30 liter 6 mól kénsav- és 0,3—1,0 mól ammónium-nitrát, valamint 0,3—1,0 mól ammónium-peroxo-diszulfát tartalmú oldatot az 1. példában vázolt reaktoredénybe helyezünk. A magkimaró cellában helyezünk 1000 db (20—30 g molibdénmagot tartalmazó) volfrámspirált. Előzetesen 50 ± 20 °C hőmérsékletre melegítjük az elektrolitot, s spiráltípustól függően 20—50 percen át végezzük az elektrolízist 20 V, 40 A egyenáram segítségével. A forgó anódban levő elektrolitot kicentrifugálják, ezt követően pedig kiemeljük azt a spirálokkal 15 együtt és az erre a célra kialakított mosó-szárító berendezésbe helyezzük. A szárítás után ellenőrizzük a spirálok átlagos tömegét, azok vesztesége nem érheti el az 1%-ot. Többszöri elektrolízis esetében ellenőrizzük az elegy 20 nitrátkoncentrációját és folyamatosan beállítjuk az eredeti értékére. 3. 5 liter 14 mól H2S04-oldatot az erre a célra kialakított reaktoredénybe viszünk. 300 perc-1 fordulatú Pt-kosáranódba helyezünk 1000 db (20—30 g molibdénmagot tartalmazó) volfrámspirált, majd az edény diafragmával (üvegszűrőlappal) elválasztott részeibe helyezzük az álló platina katóddal együtt. Az elektródokon 20 V kapocsfeszültség mellett 40—50 A egyenáramot folyatunk át, miközben az anódot a megadott fordulatszámmal forgatjuk. Az elektrolitot 40—100 °C hőmérsékleten tartjuk. 4. 25 liter 14 mól kénsav-oldatot az 1. példában vázolt elektrolizáló rendszerbe helyezünk. Az oxidálószert termelő segédelektródpárra 23 V kapocsfeszültséggel, 15 A áramot kapcsolunk egy erre a célra kialakított egyenáramforrásból, miután az elektrolit cirkuláltatásáról az 1. példa szerint gondoskodunk. A magkioldó cellába előzetesen elhelyezett 1000 db (20—30 g molibdénmagot tartalmazó) spirált anódos oxidációnak vetjük alá 20— 30 V kapocsfeszültség és 25—30 A egyenáram alkalmazásával. A két elektródpáron időben párhuzamosan elektrolizálunk, s a termelődő Joule-hővel 45 ± 5 C-on tartjuk a rendszer hőmérsékletét. (Indulás előtt, mint az előbbi példában is, kívánt hőmérsékletűre állítjuk a rendszert.) 5 A magkioldó cellában anódosan feloxidált Mo(IV)— Mo(V) oxidációs állapotú molibdént a segédelektródpáron termelődő perszulfát, perkénsav, Caro-féle sav segítségével Mo(VI) oxidációs állapotba visszük, amely állapotban a moübdén már oldódik az itt alkalmazott 10 elektrolitban. Az elektrolízist, a spiráltípustól függően 50—80 percig végezzük. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fényforrásokban és elektroncsövekben használt, s a gyártás folyamán molibdén magra föltekercselt volfrámspirálok molibdénmagjának kioldására, melynek során a molibdénmagot szelektív kémiai oxidálószer — előnyösen salátromsav — és a keletkezett oxidot oldó szer — előnyösen kénsav — vizes oldatának elegyében a volfrámspirál károsodása nélkül, feloldással eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy a kémiai oxidáció hatását 40—100 °C hőmérsékletű, 7—14 mól/liter koncentrá-25 ciójú kénsavban egyidejűleg lefolytatott elektrokémiai oxidációval fokozzuk úgy, hogy a rendszeren oxidációra érzéketlen, egymástól a környezetnek ellenálló üvegvagy polipropilén diafragmával elválasztott, célszerűen nemesfém, szén, volfrám vagy ólom elektródok között 30 10—30 V feszültségű, 20—60 A erősségű egyenáramot vezetünk át, miközben a spirálok az oxidációra érzéketlen anóddal fémesen érintkeznek és az oxidálószert, így a nitrát, peroxo-diszulfát, jodát, bromát-, klorát-, dikromát- és peroxo-ion tartalmú vegyületek közül legalább 35 egyet, vagy folyamatosan kívülről pótoljuk, vagy az egyenáram segítségével a rendszeren belül újratermeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egyazon oldatban, de független 40 áramkörökkel ellátott egyik elektródpár segítségével a molibdént anódosan oxidáljuk, míg a másik elektródpár segítségével az oxidáló ionokat termeljük újra. A klsdásértf elel: a Közgazdaság! ét Jogi Könyvkiadó igazgatója 83.6687.66-4 Alföldi Nyomda, Dsbmcen — FeWós vezMÓ: Bankó István igazgató 3
