177503. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 9-bróm-1-alkil-1-alkoxikarboniletil-hexahidro-indolo'2,3-a)kinolizin származékok előállítására
5 177503 6 mmól, 208 g) elemi brómot csepegtetünk. A reakcióelegyet 3 órán át szobahőmérsékleten keverjük, a kivált sárga kristályos anyagot szűrjük, szárítjuk, így 4,5 g cím szerinti vegyületet állítunk elő. Kitermelés: 90%. Olvadáspont: 127—128 °C. Mágneses magrezonancia spektrum: megegyezik az 1. példában megadottakkal. 4. példa 9-Bróm-l -(2'-metoxikarbonil-etil)-1 -etil-1,2,3,4,6,7- -hexahidro-12H-indolo[2,3-a]kinolizm-5-ium-perklorát 0,1 g-otaz 1. példában előállított anyagból 1 ml metanolban szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz pH :6-ig 70%-os vizes perklórsav-oldatot adunk. A kivált kristályokat szűrjük, kevés metanollal mossuk, szárítjuk. így 0,095 g 9-bróm-l-(2'-metoxikarbonil-etil)-l-etil-1,2,3,4,6,7-hexahidro-12H-indolo[2,3-a]kinolizin-5-ium-perklorátot állítunk elő. Olvadáspont: 221—222 °C (metanolból). IR(KBr): 3300 (indol NH), 1718 (CO,CHj), 1620 és 1538 (C=N). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás új la általános képletű 9-bróm-l-alkil-l-alkoxikarboniletil-hexahidro-indolo[2,3-a]kinolizinium-alkoxidok és Ib általános képletű savaddíciós sók — mely kép- 30 letekben Rh R, és R, jelentése 1—6 szénatomos alkil-csoport és A~ jelentése savanion — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű l-alkil- 1-alkoxikarboniletil-hexahidro-indolo[2,3-a]kinoliziniumsót — mely képletben Rj, R2 és A “ jelentése az előzőekben az I általános képletnél megadottakkal egyező-, kívánt esetben bázikus kezelés vagy másik savaddíciós sóvá alakítás 5 után brómozásnak vetünk alá, majd kívánt esetben a kapott sóból a bázist felszabadítjuk, a kapott bázist valamely R,OH általános képletű alkohollal — mely képletben R, jelentése az la általános képletnél megadottal egyező-, kezeljük, vagy kívánt esetben az így kapott alkoxidot egy 10 savval kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy brómozószerként elemi brómot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 15 azzal jellemezve, hogy a brómozást valamilyen, a reakció szempontjából közömbös szerves oldószerben végezzük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként valamilyen apoláros szerves oldószert, előnyösen egy halogénezett alifás szén-20 hidrogént használunk. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a brómozást valamilyen Lewis sav jelenlétében hajtjuk végre. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 25 ázzál jellemezve, hogy oldószerként valamilyen apoláros szerves oldószer, előnyösen egy halogénezett alifás szénhidrogén és valamilyen poláros szerves oldószer, előnyösen egy szerves sav, elegyét használjuk. 7. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként egy poláros szerves oldószert, előnyösen egy szerves savat használunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 82.6509.66-42 — Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelős vezető: Benkő István igazgató
