177497. lajstromszámú szabadalom • Rágcsálóirtó készítmény továbbá eljárás a hatóanyagok előállitására.
5 177497 6 dozóanyagokkal hígítva előzetesen kis (0,001 0,3 súly%os) hatóanyagtartalmú készítményekké kell alakítani. A találmány szerinti koncentrált készítmények legfontosabb előnye, hogy igen könnyen felvihetők a rágcsálóirtó készítményekben használatos szilárd hordozóanyagokra (például gabonamagvakra), illetve igen könnyen elegyíthetők a folyékony készítmények (például emulziók) előállítására használatos folyékony hordozóanyagokkal. Szakember számára nyilvánvaló, hogy a (II) általános képletü vegyületek — és ennélfogva az (I) általános képletű vegyületek is — enol- és oxo-tautomerek formájában léteznek. Az áttekinthetőség érdekében a találmány szerinti eljárásban felhasznált kiindulási anyagokat és ti végtermé keket egységesen enol-származékokként ábrázoltuk, oltalmi igényünk azonban a megfelelő oxo-tautomerelcből kiinduló eljárásra és a megfelelő oxo-tautomerek előállításá-5 ra is kiterjed. A leírásban és az igénypontsorozatban az „(I) általános képletű vegyületek”, illetve „(II) általános képletü vegyületek” megjelölésen mind az enol-, mind az oxo-tautomereket, továbbá e tautomerek elegyeií értjük. 10 A találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagokként például az 1. táblázatban felsorolt (II) általános képletű vegyületeket használhatjuk fel. 1. táblázat A R1 Nemzetközi szabad név oxigénatom -oxigénatom oxigénatom vegyértékkötés vegyértékkötés vegyértékkötés vegyértékkötés vegyértékkötés vegyértékkötés 1 -fenil-3-oxo-butil- 1 f (4-klór-fenil)-3-oxo-butíl- 1,2,3,4-teírahidro-1 -naftil-2.2- dimetil-pröpionil-2.2- difenil-aeetíl- 2-(4-klór-fenil)-2-fenil-acetil- 2-(4-bróm-fenil)-2-fenil-acetíl-2- (4-metil-fenil)-2-fenil-acetil-3- metil-butiril-Warfarin Cumachlor Cumatetra’yl Pindon Difacínon Klórfacinon Brómfacinon Fentolacin Valone Az 1. táblázatban példaként felsorolt vegyületek 30 mind ismertek, és a rágcsálóirtásban hatóanyagokként használatosak (R. Wegler: Chemie der Pflanzenschutzund Schädlingsbekämpfungsmittel ; Springer Verlag, 1970, I, kötet, 614—627. oldal). A találmány szerinti eljárásban reagensként előnyösen a 35 következő (III) általános képletű alifás aminokat használhatjuk fel : N,N-dimetíl-dodecilamin, N,N-dimetil-tridecilamin, N,N-dímetiI-hexadecilamin, trioktilamin, biszfdodecil)-amin, trisz(dodecil)-amin, bisz(tridecil)-amin, trisz(tridecil)-amin, bisz(hexadecil)-amin, bisz(oktadecil)- 40 -amin. Az (I) általános képletű addíciós vegyületeket a találmány szerint a legegyszerűbben úgy állíthatjuk elő, hogy a (II) általános képletű kiindulási anyaghoz ekvimoláris mennyiségű (III) általános képletü amint adunk, és az ele- 45 gyet — célszerűen melegítés és keverés közben — homogén ömledékké alakítjuk. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy a reakciót közömbös oldószerben végezzük, majd az oldószert a reakció lezajlása után például lepárlással eltávolítjuk. A reakciót kísérő gyenge hőfejlődés többnyire 50 önmagában is elegendő a megfelelő reakciósebesség biztosításához, adott esetben azonban a reakciót az elegy melegítésével gyorsíthatjuk vagy tehetjük teljessé. A reakcióelegy melegítése különösen akkor előnyös, ha valamelyik reaktáns oldékonysága nem kielégítő. 55 Ha kevésbé tiszta (például technikai minőségű) reagensekből indulunk ki, előnyösen úgy járunk el, hogy az egyik reagenst fölöslegben alkalmazzuk, és olyan közömbös oldószerben végezzük a reakciót, amelyben vagy a (III) általános képletű amin, vagy a (ti) általános képletű kiindulási 60 anyag gyengén oldódik. Ebben az esetben a fölöslegben vett és él nem reagált komponenst a szennyezésekkel együtt egyszerűen elkülöníthetjük az oldott végterméktől. Egyes esetekben előnyösen járunk el akkor, ha a reakciót olyan oldószer jelenlétében végezzük, amely a képződött 65 végterméket egyáltalán nein vagy csak rosszul oldja. Ekkor az (I) általános képletü addíciós vegyület gyantás anyagként vagy különálló olajfázisként elkülönül az oldószeres elegytől, és dekantálással vagy egyéb módszerekkel könnyen elválasztható. A reagensek és az oldószer (vagy oldószer-elegy) beadagolási sorrendjét az egyes konkrét esetek kívánalmainál megfelelően választjuk meg. Általában az (I) általános képletű addíciós vegyületek tiszta formában történő előállítása céljából az oldékonysági viszonyokat célszerű gondosan mérlegelni, mert a szennyezett formában kapott gyantás-olajos végtermékek sokkal nehezebben tisztíthatok, mint a szokványos kristályos sók, Szakember számára nyilvánvaló, hogy rágcsálóirtás céljára nem szükséges az (I) általános képletű vegyületeket teljesen tiszta állapotban előállítani. Ennek megfelelően a koncentrált vagy híg rágcsálóírtó készítmények hatóanyagaiként technikai minőségű (II), illetve (III) általános képletű vegyületek reakciójával előállított (1) általános képletű végtermékek is felhasználhatók. A (III) általános képletű amínok szennyezésként rendszerint izomer aminokat vagy amin-homológokat tartalmaznak. lia a találmány szerinti eljárásban ilyen amin-keverékeket használunk fel, az (I) általános képletű vegyületek keverékét kapjuk végtermékként. Ezek a keverékek igen előnyösen használhatók fel koncentrált vagy híg rágcsálóírtó készítmények előállításához. A találmány szerinti eljárásban amín-reagensként előnyösen alkalmazhatjuk például a Hoechst AG. cég „Genarnm” néven forgalomba hozott termékei közül azokat, amelyek szekunder, Ül. tercier-amín-keverékek. Az aminok szénatomszánja 20 és 41 közé esik. Miként már említettük, a találmány szerinti koncentrált rágcsálóírtő készítmények főkomponensként egy vagy több (I) általános képletű vegyületet tartalmaznak összesen 0,3—95 súly% mennyiségben. Amennyiben a koncentrált késátaények főkomponensként több (I) általános 3
