177486. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfonsavszármazékok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 177486 Bejelentés napja: 1978. IV. 11. (NI—213) Nemzetközi osztályozás : jgp A 01 N 9/36 C 07 F 9/40 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. III. 28. Megjelent: 1982. XII. 31. Feltalálók : Szabadalmas : Bálint Sándor oki. vegyészmérnök, Veszprém Kolonics Zoltán oki. vegyészmérnök, Balatonalmádi Gaál Antal oki. vegyészmérnök, Fűzfőgyártelep, 15% 15% 15% Nitrokémia Ipartelepek, Fűzfőgyártelep Farkas József oki. vegyészmérnök, Fűzfőgyártelep 15% Dufek László oki. vegyészmérnök, Fűzfőgyártelep 15% Horváth Sándor oki. vegyészmérnök, Liter 15% Karácsonyi Béla oki. vegyész, Budapest 10% Eljárás foszfonsav-származékok előállítására í A találmány tárgya eljárás foszfonsav-származékok előállítására, amelyek a növényvédelemben mint herbicid hatású vegyületek ismeretesek. A foszfor-szén-nitrogén kötést tartalmazó foszfonsavszármazékok a növényvédelemben nagy jelentőségre tét- 5 tek szert széles spektrumú herbicid hatásuk folytán. A jó herbicid hatás csekély szermaradvány-hatásával párosul, vagyis a talajban a hatóanyag viszonylag hamar lebomlik. A foszfor-szén-nitrogén kötést tartalmazó vegyületek, 10 elsősorban a N-foszfonometil-glicin és származékai előállítására a szakirodalomban számos szintézismódszert ismertetnek. A 2635112 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírásban a foszfor-szén-nitrogén kötést tartalmazó vegyüle- 15 tek előállítására primer vagy szekunder amint aldehiddel vagy ketonnal és foszforossav-dialkilészterrel reagáltatrtak. Az előállítás hátránya az, hogy a foszforossav-dialkilészter esetében mind az észter képzése, mind izolálása és az azt követő hidrolízis hosszan tartó folyamat, a képző- 20 dött hatóanyag savaknak és lúgoknak ellenáll, ennek folytán izolálása bonyolult. A ? 355 351 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint N-foszfono-metil-glicin előállítására egy gyűrűs amint, mint a triciano-metil-hexahídro-tríazínt 25 foszforossav-diészterrel reagáltatva katalizátor jelenlétében első lépésben a N-foszfonometíl-glicino-nitril észterét állítják elő, amelyet második lépésben hidrolizálnak. Ennek az eljárásnak hátránya ismét a foszforossav-diészter, valamint a kiinduló anyag, vagyis a triciano-triazin- 30 2-származék előállításának, illetve kezelésének bonyolultságában rejlik. A felsorolt és más ismert eljárások általában a foszforossavat vagy annak származékát alkalmazzák reagensként. Közös hátrányaként mutatkozik az o-foszforossav foszforsavvá történő alakulása miatt melléktermékek képződésének lehetősége, ami egyrészt a kívánt termékek minőségét rontja, másrészt az elérhető hozam nagyságát csökkenti. A foszfonsav származékok előállítása rendszerint koncentrált ásványi savas közegben megy végbe, a korróziós veszély emiatt is fokozott, a reakció paraméterek szigorú betartása szükséges reprodukálható minőségű végtermékek előállítására, valamint a reakció végbemenetele is viszonylag lassú. A találmány célkitűzése az ismert eljárásokhoz fűződő hátrányok megszüntetése és olyan eljárás kidolgozása foszfonsav-származékok előállítására, amelynél a kívánt vegyidet egyszerű szintézisfolyamatban melléktermékek képződése nélkül kívánt esetben azonnal tiszta formában képződik. A találmány szerinti eljárás foszfonsav-származékok előállítására, amelyek az. alábbi általános képlettel jellemezhetők : 0 R, Rí 1 I / HO- -P~C N I 1 \ ohr2 r4 — amelyben 177486
