177364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furánvázas vegyületek hidrogénezéséhez használt szuszpendált rézkromit katalizátor regenerálására
177364 4 ion való másodszori átvezetése esetén az első átvezetéshez képest mindössze közel feleakkora. A szakirodalom gondos áttanulmányozása után sem találtunk ' t arra, hogy a furánvázas vegyületc .• .„génezéséhez használt, szusz- 5 pendált rézkromit katalizátort sikeresen regenerálták volna. Korábban kísérleteket folytattunk a hidrogénező katalizátorok szokásos regenerálási módszerével, azaz a katalizátort folyadékmentesítés után izzítás útján próbáltuk regenerálni, ez a mód 10 azonban nem vezetett eredményre. Megkíséreltük a katalizátort dly módon regenerálni, hogy a furánvázas gyanták eltávolítása céljából szokásos szerves oldószerekkel kezeltük, majd 400 °C körüli hőmérsékleten izzítottuk, azonban ez a módszer 15 sem vezetett eredményre. Meglepő módon azt találtuk, hogy az említett technológiánál használt, szuszpendált rézkromit katalizátor regenerálható, ha a szokásos katalizátor-regenerálási műveleteket, így többek között 20 szárítást és ízzítást megelőzően, illetve a szuszpendált rézkromit katalizátornak a hidrogénezett végterméktől való elválasztását követően a tulajdonképpen a szennyező anyagokban szuszpendált katalizátort először vízgőzzel kezeljük, majd meleg, 25 célszerűen legalább 50 °C hőmérsékletű vízben diszpergáljuk. E két új művelet — a szakirodalomban említett kitanítással ellentétben e műveletek végrehajtása során vizet, illetve vizes közeget alkalmazva - eredményeképpen a katalizátor mentes 30 lesz az eddig gyakorlatilag eltávolíthatatlan szennyezésektől, és ezután — természetesen a vizes közegtől való elkülönítését követően — szokásos katalizátor-regenerálási műveletekkel, így szárítási, izzíínsi és a megfelelő szemcseméretet biztosító 35 műveletekkel újrafelhasználásra alkalmas formára hozhat j. A találmány szerinti eljárás végrehajtása során közelebbről az alábbiakban ismertetett módon járunk el. Ha például furánvázas kiindulási vegyület- 40 ként furfurolt használunk, akkor a reagáltatás, azaz a hidrogénezés eredményeképpen a rézkromit katalizátor furfurilalkoholban van szuszpendálva. A furfurilalkoholtól tehát a katalizátort el kell választani. E célra alkalmazhatunk például egy centri- 45 ingat vagy egy megfelelő kialakítású dékániért. Ezen elválasztási művelet eredményeképpen olyan gyantás szuszpenziót kapunk, amely. tulajdonképpen nem más, iránt a katalizátorszemcséknek a szennyező gyantaféleségekke! alkotott szuszpen- 50 dója. Ez a szuszpenzió konzisztenciáját illetően sűrű masszára emlékeztető. Ezt a szuszpenziót vetjük alá a tulajdonképpeni találmány szerinti eljárásnak. Ennek első lépéseként vízgőzös kezelést alkal■•.n,-::nk. 55 ••■<ozös kezelést célszerűen telített, 150 °C és lhv'C közötti hőmérsék'etű vízgőzzel végezzük, de használhatunk nem teljesen telített vízgőzt is. A lényeg azonban az, hogy nem használhatunk túlhevített vízgőzt, tekintettel arra, hogy az hozzáfér 60 hető víztartalom hiányában. képtelen á katalizátorszemcsékről a szennyező gyantaféleségeket eltávolítani. A vízgőz mennyiségét úgy ámítjuk be, hegy közel egyenlő legyen súlya a kezelendő kataízátóf* ' •emcsék súlyával, bár< használhatjuk némi fölösleg* g5 5 ben is. Célszerű a vízgőz és a kezelendő katalizátorszuszpenzió egymással ellenáramban való érintkeztetése, de eljárhatunk úgy is, hogy például egy fölül nyitott gőzölő edényben alulról felfelé áramló gőzzel végezzük ezt a műveletet. A következő lépés a vízgőzzel kezelt katalizátorszuszpenzió meleg, célszerűen legalább 50 °C-os, és előnyösen 60—80 °C-ps vízben való diszpergálása. E célra vízként célszerűen kondenzvizet, illetve kezelő berendezésként megfelelő keverést biztosító ke verővel ellátott, fűthető készüléket használunk. E kezei.' ményeképpen egyrészt a vízgőzös kezeléssel cs r1 nem távolított gyanta mennyiségét tovább csoki ntjük, másrészt megakadályozzuk a katalizátor összeállását. A találmány szerinti eljárás főbb előnyeit az alábbi pontokba foglalhatjuk össze. a) Az eljárással regenerált katalizátor aktivitása az eredeti aktivitás 80—100%-át teszi ki. b) A találmány szerinti eljárással lehetővé válik egy adott katalizátormennyiség 4—5-ször való felhasználása. c) A találmány szerinti eljárás akár folyamatosan is megvalósítható megfelelő berendezések alkalmazása esetében. d) A találmány szerinti regenerálási eljárás alkalmazása esetében a hidrogénezés is folyamatosan végezhető, tekintettel a folyamatos katalizátorellátásra. c) Az egyébként a környezetre rendkívül ártalmas katalizátor eldobandó mennyisége jelentősen csökken. A találmányt közelebbről az alábbi kiviteli példákkal kívánják megvilágítani. 1. példa Furfurol szuszpendált rézkromit katalizátor jelenlétében végzett hidrogénezése után a termékként kapott furfurilalkoholtól a szuszpendált katulnáu :t centrifugálás útján elválasztjuk, majd az így kapott gyantás szuszpenziót (amelyből 100 súlyrész 57,8 súlyrész katalizátorszemcsét, illetve 42,2 súlyrész mennyiségben többek között különböző furánvázas gyantákat, gyantaintermediereket és furfurilalkoholt tartalmaz) 152°C-on a katalizátorszemcsék súlyával közel egyenlő mennyiségű telített vízgőzzel kezeljük 1—2 órán át, ezt követően pedig keverés közben 60°C-os kqndenzvízben diszpergáljuk. Az így kapott diszperziót ezután szűrőcentrifugán folyadékmentesítjük, majd 3—5 mm szemcsenagyságra aprítjuk. Ezután az aprított anyagot nedvességtartalmának csökkentése céljából 105 °C-on 2 órán át szárítjuk, majd szemcseméretét 5 mikron és 250 mikron közé aprítás útján beállítjuk. Ezt követően a katalizátort az aktív felület kialakítása^, céljából 305 °C-on 2 órán át izzítjuk. A fenti műveletsor végrehajtásakor a . katalizátorveszteség" 5% körüli. A regeneráj^Jcatalizátor. aktivitásának yízsgálafiíf ' kiindulási mjjtőségíl .jóikról prŐbahídróénékéSéveÍ végezzük. Ennek eredpréjjyébőr megállapítható, "hóg> "a regenerált katalizátor t*öF ;
