177362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz-tartalmú növényi anyagok hidrolitikus feldolgozására
35 177362 36 alkalmazott savas katalizátorok az oxálsav (0,025 vagy 0,05 mól koncentrációban), a hidrogén-klorid (0,02 normalitású oldata formájában) és a pufferolt HC1/KC1 (0,025 mól koncentrációban 2,2-es pH-ra beállítva). A papírpépeket a TAPPI-féle (Technical Association of the Pulp and Paper Industry) szabványmódszerekkel vizsgáljuk. így a lignin Kappa-számát — K-számát — a T—236 módszerrel, a fényességet 5 a T—217 módszerrel vizsgáljuk, vizsgálatot végzünk XIII. táblázat Hőmér- Pulp- Maradék Oldott F vagy Fafajta séklet <°C) Idő (perc) hozam (%) lignin (%) lignin (%) Glükóz (%) Maiiuoz (%) Gál. (%) Xyl. (%) Arab. (%) HMF (%) rezgő 200 7 50,6 1,4 85 6,8 51 61 93 65 i,o -nyárfa 200 8 43,5 0,2 91 17,0 76 86 40 70 5,8 vörös-200 7 47,5 3,5 86 20 95 34 57 20 1,0 fenyő 200 8 41,8 2,7 95 40 18 5 1 1 6,2 Gál.: galaktóz. Arab.; arabinóz. F.; Furfurol. HMF; hidroximetil-furfuroí. Xyl.: ; xilóz. a T-227 módszerrel is, továbbá a szabványos szilárdsági vizsgálatokat azt követően végezzük, hogy a BCIT (British Columbia Institute of Technology) B—6—1 módszer szerint PFI-malmon megállapítottuk az őrlési sebességet, illetve a T-205 30 módszer szerint szabványos, kézzel merített mintát vettünk. A szilárdsági vizsgálatokat a T-220, T-231, T-403, T—404 és T-414 módszerekkel végezzük. A kézzel merített minták területsúlya 59-61 g/m2. A XIV. táblázatban említett papír- 35 pépek közül néhányat modifikált háromszakaszos fehérítésnek (klórozás, lúgos extrakció és hipokloritos fehérítés, rövidítve CÉH) vetünk alá a BCIT T-4 5 6-1 módszer (amely kis mennyiségű papírpép fehérítésére lett kidolgozva) szerint. Tekin- 40 tettel arra, hogy a XIV. táblázatban néhány, a Kraft-módszerrel előállított papírpépre vonatkozó adatot is közlünk, meg kell jegyeznünk, hogy bár a fehérítésre ismert hagyományos módszerek által ajánlott kémiai koncentrációkat és konzisztenciákat 45 tartottuk, a találmány szerinti eljárással előállított papírpépek fehérítése során az alábbi módosításokat hajtottuk végre; a 20°C-on végzett klórozás időtartamát 60 percről 30 percre, a 75 °C-on végzett lúgos extrakció időtartamát 90 percről 10 percre és a 50 hipokloritos kezelés időtartamát 90 percről 10 percre csökkentettük. A rostokat ezután Büchner-tölcséren mostuk, majd szűrőpapír fölött egységes tömbbé alakítottuk, végül pe iig itatóspapír között addig szárítottuk, míg légszárazak lettek. A fehé- 55 rítés utáni fényességet a T—218 módszer szerint mértük. A XV. táblázat azt mutatja, hogy a papírpép mechanikai tulajdonságaiban igen kismértékű romlás következik be az igen nagy fokú fényesség biztosítása céljából enyhe körülmények 60 között végrehajtott fehérítés eredményeképpen. Az előzőekben lehát részletesen ismertettük azokat az eljárási paramétereket, amelyek betartása mellett a lignocellulóz cellulózrostjai a találmány szerinti új, szolvolízisen alapuló eljárással kinyer- 65 hetők. Megmutattuk, hogy a lignint egyébként oldó illékony, vízoldható szerves oldószerek vízzel és egy savas katalizátorral, előnyösen egy gyenge savval, például egy szerves savval vagy egy pufferolt erős savval kombinálva felhasználhatók a hemicellulóz és a lignin hidrolitikus oldására úgy, hogy a lignocellulózt a savas katalizátort már tartalmazó forró oldószereleggyel néhány percen át kezeljük. A gyenge savas katalizátort tartalmazó oldószerelegy alkalmazása lehetővé teszi, hogy a kinyert cellulózrostok polimerizációs foka, illetve erőssége közel azonos legyen a megfelelő eredeti értékekkel. A felhasznált oldószerelegy elkülönítése, hűtése és az illékony komponensek eltávolítása után nagy hozammal és tisztaságban elkülöníthetők az oldott hemicellulóz cukrok, valamint porként a tiszta lignin. A keményfákból a találmány szerinti eljárással elkülönített cellulózrostok polimerizációs foka jóval 1000, míg a lágyfákból elkülönítetteké 800 fölötti. Ha a lignocellulóz maradékot tovább kezeljük erős savas katalizátort tartalmazó forró oldószereleggyel impregnálva, akkor elcukrosítás hajtható végre a szilárd anyag kívánt mértékű oldódásáig, és így cukrokat, cukrok dehidratálódása útján képződő vegyületeket, szerves savakat, furfurolt és metanolt kapunk. A találmány szerinti eljárás alkalmazása a fafeldolgozás költségeit jelentősen csökkenti a Kraft-eljárásokhoz képest, amelyek kiindulási faanyag súlyára vonatkoztatva 30—40 súly%-nyi vegyszert alkalmaznak, míg a találmány szerinti eljárás esetén a kiindulási faanyag súlyára vonatkoztatva 3—6 súly% savas katalizátor elegendő. A szerves oldószer föl amatos visszanyerése, illetve az igen jó minőségű li, rin és cukrok kinyerése bőségesen kárpótolja a felhasználót a vissza nem nyerhető vegyszerekből származó veszteségekért. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy lehetővé teszi a lignocellulózból szerves savak kinyerését. 18