177349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás komplexképzőként alkalmazható poli (vinil-gallát) műgyantaoldatok előállítására
3 177349 4 natosításí módja szerint a következőképpen járunk el : saválló acél vagy zománcozott autoklávban 10- -15%-os dimetil-formamidos vagy dimetil-acetamidos poli(vinil-alkohol) oldatot készítünk. A reakcióelegy forráspontján, állandó keverés mellett számított mennyiségű galluszsavat adagolunk a poli(vinil-alkohol) oldatba. A reakcióban felszabaduló vizet az alkalmazott oldószer egy részével együtt folyamatosan ledesztílláljuk. A kapott műgyanta a továbbiakban oldat formájában használható fel. Találmányunk további részleteit a következő példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy a példákra kívánnánk korlátozni. 1. példa Keverővei és azeotróp desztillációs feltéttel ellátott lombikban, kevertetés mellett 80 C-on 73 súlyrész dimetil-formamidban feloldunk 10 súlyrész politvinil-alkohol)-t, amelynek molekulasúlya (M„) 80000. Az oldat hőmérsékletét az oldószer forráspontjára emeljük (körülbelül 150 C), és az oldathoz kis adagokban hozzáadunk 5 súlyrész galluszsavat. A reakció időtartalma alatt (körülbelül 30 perc) az elegye hőmérsékletét állandó kevertetés mellett forrásponton tartjuk, az észterképződés során melléktermékként keletkező vizet az oldószer 15%-ával folyamatosan ledesztilláljuk. A kapott műgyanta oldatot, amelynek 80 C-on mért viszkozitása 1400 cP, észterezettségi foka 21"„. közvetlenül felhasználhatjuk. 2. példa Az I. példában leírt módon 10%-os dimetil-acetamidos poli(vinil-alkohol) oldatot készítünk, 20000 molekulasúlyú poli(vinil-alkohol)-ból. Az oldathoz állandó kevertetés mellett, az elegy forráspontján 8 súlyrész galluszsavat adunk, kis adagokban. A reakcióban keletkező vizet az oldószer 20",,-ával együtt ledesztilláljuk. A kapott termék 80 C-on mért viszkozitása 1400 cP. észterezettségi foka 21%. 3. példa Az 1. példában leírt módon 20 000 molekulasúlyú poli(vinil-alkohol)-bói oldatot készítünk, majd 0,1 súlyrész p-toluol-szulfonsavat adunk hozzá. Az oldat hőmérsékletét az oldószer forráspontjára emeljük, és 25 súlyrész galluszsavat adunk az oldathoz, 50%-os dimetil-formamidos oldat formájában, kis adagokban, kevertetés mellett. A reakció melléktermékeként keletkező vizet folyamatosan az oldószer 20%,-ával együtt ledesztilláljuk. A reakció időtartama 115 perc. A kapott műgyanta oldat 80 C-on mért viszkozitása 2500 cP, észterezettségi foka 70%. 4. példa Az 1. példában leírt módon dimetil-formamidos poli(vinil-alkohol) oldatot készítünk, 40000 molekulasúlyú po- 5 li(vinil-alkohol)-ból. Az oldathoz 80 °C-on, kevertetés mellett hozzáadunk 0,1 súlyrész p-toluol-szulfonsavat, és 2 rész galluszsavat, majd az elegy hőmérsékletét forráspontra emelve a keletkező vizet a keletkező oldószer 10%-ával ledesztilláljuk. A kapott műgyanta oldat viszkozitása 80 10 “C-on 750 cP, észterezettségi foka 5%. 5. példa Az 1. példában leírt módon 40000 molekulasúlyú poli- 15 (vinil-alkohol)-ból dimetil-formamidos oldatot készítünk, amelyhez az elegy forráspontján 50%-os dimetil-formamidos oldat formájában, kis adagokban hozzáadunk 10 súlyrész galluszsavat. Az észteresítés melléktermékeként keletkező vizet folyamatosan az oldószer 20%-ával együtt le- 20 desztilláljuk. A reakció időtartalma 60 perc. A nyert műgyanta oldatból, amelynek 80 C-on mért viszkozitása 1900 cP, észterezettségi foka 25°%, és etilén-glikol, monobutil-éter és víz elegyéből a műgyanta oldatra számítva 10 súly %-os oldatot készítünk. Az így kapott oldat oxidáló- 25 dott vagy fémtiszta acél felületre felhordva a felület vasatomjaival komplexképző reakcióba lép, amelynek eredményeképpen a felületen olyan, az ismert foszforsav és tannin alapú felületkezelők hatásosságát minimálisan tízszeresen felülmúló korróziógátló bevonat keletkezik, amely egy- 30 ben a felületen a továbbiakban kialakítandó festékréteg alapozó rétegét is képezi. Szabadalmi igénypontok 35 1. Eljárás komplexképzőként alkalmazható, 80 °C-on mérve 750-2500 cP viszkozitású, poli(vinil-gallát) műgyanta oldat előállítására, azzal jellemezve, hogy 20000—80000 molekulasúlyú poli(vinil-alkohol)-t galluszsawal 5,4—0,4 40 súlyarányban, 140—200 °C hőmérsékleten, légköri nyomáson, magas forráspontú szerves oldószerben, adott esetben nitrogénatmoszférában és katalizátor jelenlétében, a keletkező víznek az oldószer egy részével történő ledesztíllálása mellett, reagáltatva a poli(vínil-alkohol) hidroxíí- 45 csoportjainak 5—70%-át észterezzük, majd a kapott műgyanta oldatot ismert módon töményítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy magas forráspontú szerves oldószerként dimetil-formamidot vagy dimetil-acetamidot 50 használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást p-toluol-szulfonsav katalizátor jelenlétében végezzük. A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 82.6505.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2
