177329. lajstromszámú szabadalom • Triazol-származékokat tartalmazó fungicid, baktericid vagy növényi növekedést szabályozó készítmények, valamint eljárás hatóanyaguk előállítására
I! 177329 12 1000 p. p. m. hatóanyagkoncentrációnál a lombozat színe intenzívebben zöld. A fentiekben ismertetett gombaölő, baktericid és növényi növekedést szabályzó hatásukra tekintettel az (1) általános képletű vegyületeket vagy savaddiciós sóikat előnyösen használhatjuk olyan készítmények formájában, amelyek a hatóanyagon kívül valamilyen oldószert vagy egy szilárd, féligszilárd vagy folyékony hígítószert vagy hordozóanyagot, továbbá adott esetben felületaktív anyagot tartalmaznak. A készítmények felhasználásra kész formái közül megemlíthetjük az emulziókat, szuszpenziókat, és diszperziókat, amelyek a megfelelő konzisztenciájú hordozóanyagon kívül természetes vagy mesterséges szappanokat, más detergenseket, valamint kívánt esetben egyéb nem biológiailag hatásos adalékanyagok mellett például akaricid, inszekticid, ovicid, fungicid és/vagy baktericid hatású, önmagában ismert vegyületeket tartalmazhatnak. Poralakú készítményekhez szilárd hordozóanyagként használhatunk különböző inert, porózus és porszerű, szervetlen vagy szerves eredetű anyagokat, például trikalciumfoszfátot, kalcium-karbonátot (őrölt mészkő vagy szintetikus termék formájában), kaolint, festékföldet, bentonitot, kovasavgélt vagy bórsavat, a szerves eredetűek közül pedig például porított parafát vagy fűrészport. A hatóanyagot ezekkel a hordozóanyagokkal úgy keverjük össze, hogy például együtt őröljük velük. Alternatív módon eljárhatunk úgy is, hogy a közömbös hordozóanyagot átitatjuk a hatóanyagnak valamilyen könmen illő oldószerrel készült oldatával, majd az oldószert hevítés vagy csökkentett nyomáson végzett vákuumszűrés útján eltávolítjuk. Ha nedvesítőszereket és/vagy diszpergálószereket adagolunk, akkor ezek a készítmények vízzel nedvesíthetővé tehetők, így belőlük szuszpenziók készíthetők felhasználáskor. A folyékony készítményekhez használt közömbös oldószereknek lehetőség szerint nehezen gyúlékonyaknak, szagtalanoknak, valamint melegvérű állatokkal vagy növényekkel szemben nemtoxikusaknak kell lenniük. Ilyen oldószerek például növényi eredetű, magasan forró olajok, valamint a legalább 30 °C lobbanáspontú, alacsonyabb hőmérsékleten forró oldószerek, így például a polietilénglikol. izopropanol, dimetil-szulfoxid, hidrogénezett naftalinok és alkilezett naftalinok. Természetesen használhatunk oldószerelegyeket is. Az oldatok szokásos módon készíthetők, kívánt esetben oldódást elősegítő anyagok felhasználásával. További alkalmazható folyékony formák a hatóanyagnak vízzel vagy más alkalmas inert oldószerre] készült emulziói vagy szuszpenziói, valamint az ilyen emulziók vagy szuszpenziók készítésére alkalmas koncentrátumok, amelyek közvetlenül a kívánt koncentrációra állíthatók be. E célból a hatóanyagot például valamilyen diszpergálószerrel vagy emulgátorral keverjük öszsze. A hatóanyag azonban közvetlenül is feloldható vagy diszpergálható egy inert oldószerben és ezzel egyidejűleg vagy ezt követően összekeverhető egy diszpergálószerrel vagy emulgátorral. Felhasználható továbbá a hatóanyag aeroszol formájában is. E célra a hatóanyagot feloldjuk vagy diszpergáljuk atmoszferikus nyomáson a szobahőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékleten forró oldószerekben vagy folyékony hordozókban, például difluor-diklór-metánban vagy más illékony oldószerben. így nyomás alatt lévő oldatot kapunk, amely permetezve aeroszolt ad. Ezekkel az aeroszolokkal különösen hatásosan irthatok gombák és baktériumok például zárt kamrákban és tárolóhelyiségekben, vagy ë pedig az aeroszolokkal növények kezelhetők baktériumok vagy gombák elpusztítására vagy ezek által okozott fertőzések megelőzésére. Az (I) általános képletű vegyületeket vagy az ezeket tartalmazó készítményeket hagyományos módon használjuk fel. így például egy gomba- vagy baktérium tenyészetet vagy gombák vagy baktériumok által megtámadott vagy támadásnak kitett anyagot a készítményekkel beporozhatjuk, bepermetezhetjük, impregnálhatjuk, vagy a készítményekbe márthatjuk. Ha az (I) általános képletű vegyületeket alkalmas hordozóanyagokkal kombinálva, azaz például oldat, szuszpenzió, porozható készítmény, nedvesíthető porkészítmény, vagy emulzió formájában használjuk, akkor igen tág hígítási koncentrációban is hatásosak. így például az alkalmazott készítmény súlyára vonatkoztatva 0,1—90 súly%, mennyiségben a hatóanyag hatásos gombák vagy baktériumok irtására. A találmányt közelebbről az alábbi kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa 30 súlyrész l-(4-amino-2-metoxi-fenil)-etanonból. 360 súlyrész tömény sósavoldatból, 75 súlyrész vízből és 30 súlyrész ecetsavból álló, kevert és 0 °C-ra lehűtött oldatot 17,25 súlyrész nátrium-nitrit 200 súlyrész vízzel készült oldatával diazotálunk. 0 °C-on 30 percen át végzett keverés után az oldatot keverés közben 30 súlyrész réz(I)-klorid 240 súlyrész tömény sósavoldattal készült oldatába öntjük. A reakcióelegyet ezután 1 órán át 60 °C-on tartjuk, majd szobahőmérsékletre lehűtjük és kétszer 2.2'-oxi-bisz-propánnal extraháljuk. Az egyesített extraktumokat vízzel, híg nátrium-hidroxid-oldattal és ismételten kétszer vízzel mossuk, szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. így 28 súlyrész mennyiségben (hozam : 76%) 55 °C olvadáspontú l-(4-klór-2-metoxi-fenil)-etanont kapunk. 2. példa Keverés közben 78,8 súlyrész 2-bróm-l-(4-bróm-2-metil-fenil)-l-etanon és 200 súlyrész butanol keverékéhez 3 súlyrész 4-metil-benzolszulfonsavat és 225 súlyrész benzolt, majd pedig cseppenként 33,5 g súlyrész 1,2-etándiolt adunk. Az adagolás befejeztével a reakcióelegyet keverés közben vízszeparátorral felszerelt visszáfolyató hűtő alkalmazásával egy éjszakán át forraljuk, májd bepároljuk és a kapott maradékot 2.2'-oxí-bisz-propánban feloldjuk. Az így kapott oldatot 15 súlyrész tömény nátrium-hidroxid-oldattal keverjük, majd a fázisokat elválasztjuk és a vizes fázist 2,2'-oxi-bisz-propánnal extraháljuk. Az egyesített szerves fázisokat vízzel semlegesre mossuk, majd szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A szilárd maradékot metanolból kristályosítjuk. így 30,5 súlyrész mennyiségben 86 C olvadáspontú 2-brómmetil-2-(4-bróm-2-metil-fenil)-l ,3-dioxí^ lánt kapunk. 3. példa A 2. példában ismertetett módon járunk el, de 2-bróm-l-(4-bróm-2-metil-fenil)-l-etanon helyett ekvivalens mennyiségben egy megfelelő ' l-aril-2-bfÓRf-i:jetan<mt használva az alábbi 2-aril-2-bróm-ntetil-f,3-diöxoláh-fflaM- mazékokat állíthatjuk elő: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
