177327. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-[4-(2'-klór-4'-bróm-fenoxi)-fenoxi]/propionsav/származékokat tartalmazó herbicid kompoziciók és eljárás a hatóanyagok előállítására
177327 4 A (11) általános képletű vegyületek szintéziséhez kiindulási anyagként alkalmazott 4-(2'-klór-4'-bróm)-fenoxi-fenolt például úgy állítjuk elő, hogy o-klór-fenolt 4-helyzetben brómozzuk, a kapott 2-klór-4-bróm-fenolt p-nitro-klór-benzollai reagáltatjuk és a kapott 4-(2'-klór-4'-bróm-fenoxi)-nitro-benzolt redukáljuk és a kívánt 4-(2'-klór-4'-fenoxi)-fenollá alakítjuk át forralással. A találmány tárgyát képező herbicid kompozíció tehát valamely (II) általános képletű vegyületet, valamint formáláshoz használt segédanyagokat és inert anyagokat tartalmaz. A (II) általános képletű vegyületek mind kikelés előtti, mind kikelés utáni növénykezelés során hatékonyak és a Gramineák (füvek) növénytani családhoz tartozó gyomokat kípusztítják. Különösen hatásosak a következő gyomfajtákra: hélazab (Avena Fatua, Avena ludovíciana), ecsetpázsit (Alopecurus myosuroides), vadmuhar (Setaria faberií, Setaría lutescens, Setaria viridis), tyúkhúr (Echinochloa crus-galli), ujjas muhar (Digitaria sanguinalis) és perje (Lolium multiforum). A két csíralevelű kultúrnövényeket, így például a hüvelyeseket (bab, borsó), gyapotot, cukorrépát, főzelékkultúrákat és más haszonnövényeket, továbbá bizonyos fűszerű kultúrnövényeket, így az árpát és búzát a (II) általános képletű vegyület meglepő módon nem károsítja. A kompozíciók általában 2—95 súly”„-nyi mennyiségben tartalmazzák a (II) általános képletű fenoxi-fenoxi-alkán-karbonsav-származékokat. A herbicid kompozíció például nedvesíthető por, emulgeálható koncentrátum, permetezhető oldat, porozószer vagy granulátum lehet. A nedvesíthető porok vízben egyenletesen diszpergálható készítmények, amelyek a hatóanyagon kívül hígítószert, vagy inert anyagot, továbbá nedvesítőszert tartalmaznak. Nedvesítőszer például polietoxilezett alkil-fenol, polietoxilezett oleil- vagy sztearil-amid. Diszpergálószer lehet például ligninszulfonsav-nátriumsó, 2,2'-dinaftil-metán-6,6'-diszulfonsav-nátriumsó. ' dibutil-naftalinszulfonsav-nátriumsó vagy oleil-metil-taurinsav-nátriumsó. Az emulgeálható koncentrátumokat úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagot valamilyen szerves oldószerben, így például butanolban, ciklohexanonban, dimetil-formamidban, xilolban vagy más magas forráspontú aromás vegyületekben feloldjuk. Vízzel jól elegyedő emulzió előállítása céljából nemionos emulgeátorokat és/vagy dodecil-benzol-szulfonsav-kalciumsót adunk az oldathoz. Nemionos emulgeátorként használhatunk például zsíralkohol-poliglikol-étert, alkil-fenolt vagy szintetikus alkoholokat; zsírsav-poliglikol-észtert, polietilén-glikolt és polipropilén-glikolt. Az alkalmazott emulgeátorok száma legfeljebb 4 lehet. A porozószereket úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagot finomeloszlású szilárd anyaggal - így például talkummal, természetes anyagokkal, így kaolinnal, bentonittal, pirofillittel vagy diatomafölddel - együtt megőröljük. Az aeroszol palackban forgalomba hozható permetezhető oldatok a hatóanyagon kívül szerves oldószert, valamint hajtóanyagként fluorozott és klórozott szénhidrogének keverékét tartalmazzák. A granulátumot úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagot adszorpcióra alkalmas granulált inert anyagra porlasztjuk vagy a hatóanyag-koncentrátumot ragasztószerrel, például poli(vinil-alkohol)-lal, poliakrilsav-nátriumsóval vagy ásványolajokkal vivőanyagok — így homok, kaolint vag> granulált inert anyagok — felületére hordjuk fel. A hatóanyagokból a herbicid szerek a műtrágya granulátumok 3 előállításánál szokásos módon, kívánt esetben a műtrágyával keverve is előállíthatok. A herbicid kompozícióban a hatóanyagok koncentrációja 0,5—95 s% lehet. A nedvesíthető porok hatóanyagkoncentrációja 10—95 s% között változik, a fennmaradó 5—90 s% a fent említett formálásra alkalmazott adalékanyagokból áll. Az emulgeálható koncentrátumok hatóanyag-koncentrációja 10—80 s%. A porkészítmények többnyire 5—20 s% hatóanyagot, permetezhető oldatok pedig 2—10 s% hatóanyagot tartalmaznak. A granulátumok hatóanyag-tartalma részben attól függ, hogy a hatóanyag folyékony vagy szilárd alakban van-e jelen és milyen granuláló segédanyagot vagy töltőanyagot alkalmazunk a granulálásnál. Alkalmazás előtt a kereskedelmi forgalomba hozott koncentrátumokat adott esetben szokásos módon felhígítjuk. Nedvesíthető porok és emulgeálható koncentrátumok esetében vízzel hígítunk. A poralakú és granulált készítmények valamint a permetezhető oldatok felhasználás előtt további inert anyagokkal már nem hígíthatók. A hőmérséklettől, a környezet nedvességtartalmától és egyéb tényezőktől függően változik az alkalmazott adag mennyisége. Példák kompozíciók előállítására: A ) Példa Vízben könnyen diszpergálható, nedvesíthető porkészítményt állítunk elő az alábbi anyagok összekeverése és őrlése útján : 25 súlyrész 4-(2-klór-4-bróm-fenoxi)-a-fenoxi-propionsav (hatóanyag) 64 súlyrész kaolintartalmú kvarc (inert anyag) 10 súlyrész ligninszulfonsav-káliumsó 1 súlyrész oleil-metil-taurinsav-nátriumso (nedvesítő- és diszpergálószer) B) Példa Gyomirtásra jól felhasználható porozószert állítunk elő az alábbi komponensek összekeverése és kalapácsosmalomban végzett őrlése útján : 10 súlyrész 4-(2-klór-4-bróm-fenoxi)-o-fenoxi-propionsav (hatóanyag) 90 súlyrész talkum (inert anyag) C) Példa Emulgeálható koncentrátumot állítunk elő a következő komponensek felhasználásával : 15 súlyrész 4-(2-klór-4-bróm-fenoxi)-ot-fenoxi-propionsav (hatóanyag) 75 súlyrész ciklohexanon (oldószer) 10 súlyrész 10 mól etilén-oxiddal etoxilezett nonil-fenol (emulgeálószer) D) Példa Emulgeálható koncentrátumot állítunk elő a következő komponensek felhasználásával : 36 súlyrész 4-(2-klór-4-bróm-fenoxil)-a-fenoxi-propionsav (hatóanyag) 10 súlyrész ciklohexanon 39 súlyrész xilol 6 súlyrész 40 mól etilén-oxiddal etoxilezett ricinusolaj-poliglikoléter 9 súlyrész dodecil-benzol-szulfonsav-kalciumsó és. nemionos emulgeátorok keveréke E) Példa Granulátumot készítünk az alábbi komponensek felhasználásával : 1 súlyrész 4-(2-klór-4-bróm-fenoxi)-ot-fenoxi-propionsav (hatóanyag) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2