177278. lajstromszámú szabadalom • Gyorsroncsoló eljárás nitrogéntartalmú szerves anyagok nitrogéntartalmának meghatározására tömény kénsav és perklórsav elegyében
magyar népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 177278 Bejelentés napja: 1978. VIII. 21. (AA—903) Nemzetközi osztályozás: G 01 N 33/16 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1981. III. 28.HIVATAL Megjelent : 1982. X. 31. Feltaláló : Szabadalmas : Dr. Ihász Imre, oki. vegyész, Budapest Állattenyésztési Kutató Intézet. Herceghalom Gyors roncsoló eljárás nitrogéntartalmú szerves anyagok nitrogéntartalmának meghatározására tömény kénsav és perklórsav elegyében í A találmány tárgya analitikai kémiai eljárás kisnedvességtartaimú szerves anyagok, előnyösen amino-, amid- és peptid-vegyületek nitrogéntartalmának gyors feltárására külső energiaközlés nélkül. Az eljárás alkalmas a nitrogéntartalom alapján számítható fehérjetartalom helyszíni és üzemmenet közbeni ellenőrzésére ammóniumkoncentráció mérési módszerekkel kombináltan. Világszerte alkalmazott és szabványokkal nemzetközileg kötelezően ajánlott analitikai kémiai roncsolási eljárás nitrogéntartalom meghatározására a közel száz éve Kjeldahl svéd vegyész által feltalált módszer [Kjeldahl, C.: Z. Anal. Chem. (Frazen.) 22. 266, (1883) és MSZ 6380- -67] melynek lényege az, hogy a nitrogéntartalmú szerves anyagokat különféle katalizátorok (például réz-szulfát, szelén, higany-oxid) jelenlétében tömény kénsavval hevítve roncsolják ; szerves kötésű nitrogénjük ammóniumionná alakul. A klasszikus Kjeldahl roncsolás 1 —6 órás intenzív hevítést igények Ennek megfelelően a feltárás lassú, és emiatt az eljárás nitrogéntartalmú szerves anyagok azonnali vagy üzemmenet közi vizsgálatára alig alkalmas. Az eljárás további hátránya, hogy csak laboratóriumban, igen jó elszívó és gőzelnyelető berendezés mellett hajtható végre- Még a legkorszerűbb automatizált megoldás [Foss Electric of Hillerod, Auiomatic Macro-Kjeldahl analyses. N. Z. S. Dairy Technoi., Palmerston, 9/1, 2*1, (1974)] alkalmazása ^tén is, a nagymennyiségű higanysó katalizátor dacára mintegy 15 perc szükséges egy 1 gramm tömegű vizsgálati minta feltárásához. Az utóbbi időben oxidánsok (H,0> HC104 és hasonlók) segítségével sikerült gyorsítani 177278 2 a roncsolási folyamat sebességét a jelen találmányban leírt megoldástól eltérően [Gorskova, G. I.: Agrochimija. Moszkva, 9/4, 67, (1971)]. A leírás szerint 0,3—0,4 g bemérésekhez 6 ml kénsav-perklórsav roncsolókeveréket alkal- 5 maznak enyhe melegítés mellett, majd a reakció lezajlása után további höközléssel teszik mennyiségivé a roncsolást. Egy másik publikációban ismertetett megoldás szerint takarmánymintákhoz tömény kénsavat, majd katalizátorként kálium-szulfátot és léz-szulfátot adnak és hevítés 10 közben adagolt perklórsavval gyorsítják a roncsolást [Ivanov és Ivanov: Rasztyenyizo Nauki, 12/9, 45, (1975)]. Kísérleteztek ezenkívül krómsavas roncsoíással is. hevítés egyidejű alkalmazásával [Swaminathan, K.. Sud. K. C.: Anal. Biochem., 74/1, 260, (1976)]. 15 A találmány célja olyan eljárás biztosítása, mely az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölésével lehetővé teszi a nitrogéntartalmú szerves anyagok gyois. kémiai és mechanikai nitrogén veszteség nélküli roncsolását külső energia közlése nélkül, bárhol megvalósítható, egyszerű 20 módon. Jelen találmány szerinti megoldással ezt a célt úgy érjük el, hogy „iniciál reduktáns” keverékkel autooxidációs folyamatot indítunk be: a roncsolási folyamatot egyszerű laboratóriumi berendezésben hajtjuk végre. 25 A találmány értelmében a következőképpen járunk el : a vizsgálandó szerves anyag nitrogéntartalmát - amennyiben az 15“n-nál nagyobb - - ismert módon 15"„ alatti értékre állítjuk be, majd a kiindulási nitrogéntartalmú szerves anyag súlyára számítva 50—500°,, mennyiségben sze- 30 lén, aszkorbinsav és valamely mono-, di- vagy poliszacha-
