177078. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta metil-tercier-butil-éter előállítására
177078 6 « 10.000 100 V U- 0,01 M • ( • -U) • • (1 +0,01 M) • 1,751 R =----------------------------------------------------------------2,751 • 0,01 U • 0,1 A trop 32 súly % metanolt tartalmaz. Az oszlop fejrészén tehát 130°C forrásponthőmérsékleten 100 kg metanolból 212 kg metil-tercier-butil-éterbó'l és 2 kg C4-szénhidrogén-frakcióból álló azeotrop 5 elegyet nyerünk ki, az oszlop fenekén pedig a következő termékeket távolítjuk el: A képletben az egyes jelölések értelmezése a következő: R = a kinyert tiszta metil-tercier-butil-éter mennyiségére számított, desztillátumként visszavezetett metil-tercier-izobutil-éter mennyisége súly%-ban, V = a kiindulási elegy metanol : izobutén mólaránya, U = izobutén-konverzíó, M -a metanol súly%-a a leválasztott, át nem alakult szénhidrogénkeverékben, I = az izobutén súly%-a a kiindulási szénhidrogénelegyben, A = metanol súly%-a a visszavezetett desztillátumban. A találmány szerinti eljárással tiszta metil-tercier-butil-éter nagy reakciósebességgel és jó konverzióval egyszerű módon állítható elő. 0,5 kg/h C4 -szénhidrogén-frakció 1.5 kg/h terc-butanol 10 1,0 kg/h C8 -Ci 2 olefinelegy 1.5 kg/h metanol 760,0 kg/h metil-tercier-butil-éter Ebből adódik, hogy az oszlop fenekén kinyert 15 metil-tercier-butil-éter 41,1%-a a desztillátum alakjában képződik és ezt kell visszavezetni (R = 41,1). Ha a második oszlopot nyomás nélkül üzemeltetjük, akkor a metil-tercier-butiléter-metanolazeotrop csak a 14 súly% metanolt tartalmaz, így a vissza- 20 vezetendő desztillátum mennyisége az előbbi 41,1 % helyett 197,5 %-ot tenne ki. Ez a visszavezetési arány azonban az energiafelhasználást megnövelné és a konverziót is csökkentené (rövidebb tartózkodási idő és a reakciókomponensek koncentrációjának csökke- 25 néséi. 2. példa 1. példa 1 m3 erősen savas, makropórusos szulfonált, divinilbenzollal térhálósított polisztirolból álló ioncserélővel megtöltött és a képződő reakcióhő elvezetésére alkalmas hűtőt tartalmazó reaktorba 1095 kg/h' 45% izobutén-tartalmú C4-frakciót, 290kg/ha metanolt, 314 kg/h 100 kg metanol-ból, 212 kg metil-tercier-butil-éterből és 2 kg C4 -frakcióból álló visszavezetett azeotropelegyet adagolunk. A bevitt izobuténre számítva 1,38 mól metanolfelesleget alkalmazunk. 80 °C maximális reaktorágy hőmérséklet mellett a bevitt izobutén 98,6%-át reagáltatjuk. A metil-tercier-butil-éteren kívül a C4-frakcióban oldott víznek megfelelően 1,5 kg/h terc-butanol és 1.0 kg/h CK -C, 2 olefinelegy (az izobutén di- és trimerizációs termékeinek elegye) képződik, így a reaktorból a következő vegyületeket távolítjuk el: 611.0 kg/h C4 szénhidrogén-frakció 113,5 kg/h metanol 972.0 kg/h metil-tercier-butil-éter 1,5 kg/h terc-butanol 1,0 kg/h (’„ -C, ; olefinelegy. A reakcióterméket ezt követően az át nem alakult 04 szénhidrogénfrakció leválasztása céljából nyomás alatt működő oszlopba visszavezetjük, ahol az oszlop fejrészén 608,5 kg/h C4-szénnidrogén-frakciót és 12 kg metanolt vezetünk el. (A metanol a des/tilláció feltételei mellett a (^-szénhidrogénekkel a/.eotropot képez.) A többi terméket az oszlop fenéken távolítjuk el és egy második 10 bar nyomáson működő oszlopba bevezetjük. 10 bar nyomáson a mctil-tcrcicr-butilétcr metanol-azeo-30 1 m3 makropórusos, szulfonált divinil-benzollal térhálósított polisztirolból álló, erősen savas ioncserélő gyantával töltött és a képződő reakcióhő elvezetésére alkalmas hűtőberendezésekkel felszerelt reaktorba 968,0 kg 45% izobutént tartalmazó 35 C4-frakciót, 257 kg/h metanolt és 122 kg/h 65 kg metil-tercier-butil-étert. 55,5 kg metanolt és 1,5 kg C4-szénhidrogén-frakciót tartalmazó azeotropelegyet adagolunk. Ez az izobuténre számítva 1,25 metanol mólaránynak felel meg. 70 °C maximális reaktorágy 40 hőmérséklet mellett 98,5%. izobutén alakul át. A képződő metil-tercier-butil-éter mellett a C4-frakcióban oldott víznek megfelelően 1 kg/h terc-butanol és 1 kg/h C8-C,2 olefinelegy (az izobutén di- és trimerizációs termékei) képződik. A reaktorból az 45 alábbi termékeket távolítjuk el: 539.0 kg/h C4-frakció 67,0 kg/h metanol 739.0 kg/h metil-tercier-butil-éter 50 1,0 kg/h terc-butanol 1.0 kg/h C8 -C12 olefinelegy. A reakcióterméket ezután nyomás alatt működő oszlopba vezetjük, ahol 537 kg/h reagálatlan 55 C’4 -szénhidrogénekből és 10,5 kg/h metanolból álló, az alkalmazott nyomásnak megfelelő összetételű és a fj-szénhidrogénekkel azeotropelegyet képező desztillátumot nyerünk. Az oszlop fenekéről a következő vegyületeket távolítjuk el: 60 2.0 kg C4-frakció 739,0 kg/h metil-tercier-butil-éter 56,5 kg/h metanol 1.0 kg/h terc-butanol 65 1,0 kg/h C8 C|: olefinelegy. 3
